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chemflash

银虫 (小有名气)

[交流] 如何结晶提纯产品？

我的有机样品通过柱层析后纯度在70%以上，可能其中含有部分糖类，有一点黏黏感觉，也不易干燥，如何通过重结晶方法纯化到95%以上？该样品水中低温时微溶，高温时溶解度较大，但用纯水结晶时效果不好，在一些有机溶剂中溶解情况也较好。虽然我能纯化到70%以上，但这原料本身比较贵，不能一开始就大批量的制备70%的样品，现在70%的大概有几克。
我该任何改变结晶条件（如溶剂，温度，以及其他操作），谢谢！
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1楼 2008-10-14 20:08:18
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沙漠胡杨

新虫 (初入文坛)
用水2和乙醇的混合溶剂还做看看
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2楼2008-10-14 20:23:14
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fotc

金虫 (正式写手)
楼主所说的糖类在甲醇中溶的怎么样？
单糖的话
可以考虑用与水互溶的有机溶剂（尽量少）来溶解产品，然后用纯溶液中加入冷水使产品析出
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3楼2008-10-14 22:59:43
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fotc

金虫 (正式写手)
晕，发重了
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4楼2008-10-14 23:00:49
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chemflash

银虫 (小有名气)
谢谢哟

用醇也做过呀，还是很粘。
因为是酸性物质，我用调节酸性乙酸乙酯萃取，这个粘的物质也跟着跑到乙酸乙酯中，蒸干，溶解，调节碱性，用乙酸乙酯反萃，结果他也和我要的成分一起留在水里了。
估计两个成分的极性差不多，但不要的成分好像在紫外下吸收不太好（当然也可能是波长没选好），如果用色谱检测面积归一的话，有90%以上，但是用标准品对照的话就只有70%。
这些杂质可能也会是酸性的，当然只是我的推测。
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5楼2008-10-16 12:04:10
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fotc

金虫 (正式写手)
冷水反复洗？
试过了吗？
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6楼2008-10-16 20:45:21
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fotc

金虫 (正式写手)
可以洗过之后放到冰箱冷藏室里过夜
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7楼2008-10-16 20:45:55
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chemflash

银虫 (小有名气)
谢谢fotc 和 沙漠胡杨  
我都在失望的的时候找到了两个方法，一个就是我样品在柱层析时少收集一点就能够结晶，也就是减少一点收率吧。第二个是发现在放了好多天的还有一些没有溶的黄黄的东西居然在表面厚厚的一层结晶，看来结晶这个事情和本科学的分析化学还是有一些道理，记得当时记结晶时就是五个字，其中一个就是慢，不过我觉得我的应该是一个晶型转化的过程，由原来的无定形的或者混在一起的状态，转化成了另外的晶型，当然我不是搞这一行的，纯粹瞎猜吧，高手指点哟。
结晶呀，不要急，算是感悟吧！
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8楼2008-10-20 09:06:37
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