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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 如何结晶提纯产品？
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chemflash

银虫 (小有名气)

[交流] 如何结晶提纯产品？

我的有机样品通过柱层析后纯度在70%以上，可能其中含有部分糖类，有一点黏黏感觉，也不易干燥，如何通过重结晶方法纯化到95%以上？该样品水中低温时微溶，高温时溶解度较大，但用纯水结晶时效果不好，在一些有机溶剂中溶解情况也较好。虽然我能纯化到70%以上，但这原料本身比较贵，不能一开始就大批量的制备70%的样品，现在70%的大概有几克。
我该任何改变结晶条件（如溶剂，温度，以及其他操作），谢谢！
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1楼 2008-10-14 20:08:18
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fotc

金虫 (正式写手)
楼主所说的糖类在甲醇中溶的怎么样？
单糖的话
可以考虑用与水互溶的有机溶剂（尽量少）来溶解产品，然后用纯溶液中加入冷水使产品析出
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3楼2008-10-14 22:59:43
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沙漠胡杨

新虫 (初入文坛)
用水2和乙醇的混合溶剂还做看看
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2楼2008-10-14 20:23:14
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chemflash

银虫 (小有名气)
谢谢哟

用醇也做过呀，还是很粘。
因为是酸性物质，我用调节酸性乙酸乙酯萃取，这个粘的物质也跟着跑到乙酸乙酯中，蒸干，溶解，调节碱性，用乙酸乙酯反萃，结果他也和我要的成分一起留在水里了。
估计两个成分的极性差不多，但不要的成分好像在紫外下吸收不太好（当然也可能是波长没选好），如果用色谱检测面积归一的话，有90%以上，但是用标准品对照的话就只有70%。
这些杂质可能也会是酸性的，当然只是我的推测。
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5楼2008-10-16 12:04:10
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fotc

金虫 (正式写手)
冷水反复洗？
试过了吗？
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6楼2008-10-16 20:45:21
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