| 查看: 2610 | 回复: 11 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
[交流]
关于原料药工艺开发中的若干注意点
|
||||
|
一、溶剂 1．必须尽量避免使用的溶剂 1.1 ICH Q3C指导原则中规定的一类溶剂：苯、四氯化碳、1,2－二氯乙烷、1,1－二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷 1.2 纯度较低的溶剂：石油醚、正己烷、正庚烷、二甲苯。 1.3 高沸点的溶剂：DMF、DMAC、DMSO。 1.4 低沸点的溶剂：乙醚、二氯甲烷。 1.5 ICH Q3C指导原则中规定的二类和三类以外的溶剂。 1.6 易制毒化学品：丁酮、醋酐、氯仿。 2．推荐使用的的溶剂：水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、甲醇。 3．使用的溶剂的种类要尽量的少，最后一次精制尽量用三类溶剂或纯化水。 二、试剂： 尽量少使用或不使用金属催化剂、剧毒试剂（如氟化物、亚硝盐、氰化物、硫酸二甲酯等）、难检测残留的物质（如：含硼的化合物） 三、关于母液套用和回收品： 1．ICH Q7指导原则中规定： 14.4 物料和溶剂的回收 14.40 只要有核准的回收方法，并且回收的物料符合其使用标准，反应物、中间体或原料药的回收（从母液或滤液中）是可以接受的。 14.41 溶剂可以回收，并在同一工序或不同工序重新使用，只要回收过程得到了控制和监测，确保在重新使用或与其它核准的物料混合前，这种溶剂符合一定的标准。 14.42 新鲜的和回收溶剂和试剂可以混合，如果有足够的测试表明它们适用于所参与的生产工序。 14.43 回收溶剂、母液和其它回收的物料的使用应当有足够的文件作证。 2．EDQM & Healthcare法规PA/PH/ CEP (04) 1 3R中规定： 回收反应物（如，从母液回收或滤液回收）、中间体或成品是可以接受的，但是必须保证回收工艺和回收物料符合质量标准，并且适用。必须申报回收物的质量标准。没有按日常工艺进行精制的回收品是一种再加工(Rework)过程，是不可接受的。 3．推荐采用的粗品精制方法（二次精制法）： 二次精制法可选的其它操作法： 1）将成品母液，检测合格后直接套用到二次精制中，用来溶解一次精制品，有明确的套用次数规定。可以用，但最好不要这样做。 2）将粗品母液，检测合格后直接套用到一次精制中，用来溶解粗品，有明确的套用次数规定。可以用，但最好不要这样做。 3）将成品母液蒸馏浓缩，得到回收溶剂A，回收粗品和残液。回收溶剂A检测合格后代替新溶剂来使用；回收粗品，检测合格后作为粗品来投料；残液作为三废处理。这是可行的。 4）将粗品母液蒸馏浓缩，得到回收溶剂A和残液。回收溶剂A检测合格后代替新溶剂来使用；残液作为三废处理。这是可行的。 5）将粗品母液蒸馏浓缩，得到回收溶剂A，回收粗品和残液。回收溶剂A检测合格后代替新溶剂来使用，是可行的；残液作为三废处理，是可行的。这个回收粗品，检测合格后，直接作为粗品来投料，是不可以的，请参考EDQM的规定。可选的做法为：这个回收粗品，检测合格后，按照一次精制法进行精制，再检测合格后，再直接作为粗品来投料，得到一次精制品，再检测合格后，经过二次精制得到单批成品。但最好不要那样做。 4．对于一次精制的工艺： 1） 将成品母液，检测合格后直接套用到精制中，用来溶解粗品。可以用，但最好不要这样做。 2） 将粗品母液蒸馏浓缩，得到回收溶剂和残液。回收溶剂检测合格后代替新溶剂来使用；残液作为三废处理。这是最可行的。 3） 将成品母液蒸馏浓缩，得到回收溶剂A，回收粗品和残液。回收溶剂A检测合格后代替新溶剂来使用；回收粗品，检测合格后作为粗品来投料；残液作为三废处理。这也是可行的，但不是很好。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 化学工艺研发 |
» 猜你喜欢
北科281学硕材料求调剂
已经有13人回复
-
289求调剂
已经有11人回复
-
网络空间安全0839招调剂
已经有5人回复
-
材料277求调剂
已经有4人回复
-
274求调剂
已经有7人回复
-
085600 材料与化工 329分求调剂
已经有3人回复
-
302求调剂
已经有3人回复
-
312求调剂
已经有5人回复
-
329求调剂
已经有3人回复
-
【2026考研调剂】制药工程 284分 求相关专业调剂名额
已经有8人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 新药开发中药物分析一般程序
已经有11人回复
- 原料药开发案例分析和ICH最新指南Q11高级培训班
已经有7人回复
- 本月16日苏州地区生物医药材料化学类招聘会
已经有15人回复
- 原料药（仿制药）CTD信息汇总表制备工艺存在的问题与建议
已经有9人回复
- 原料药（仿制药）CTD信息汇总表制备工艺存在的问题与建议
已经有2人回复
- 关于新药研究晶型的疑问
已经有36人回复
- 如果现在申报赛洛多辛原料加胶囊是按照几类？
已经有19人回复
- 医药工业十二五规划昨天发布
已经有57人回复
- 【前沿】国内首届药物晶型专题培训，苏州晶云圆满筹备待客四方
已经有12人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
湖北大学陈苗苗教授食品安全研究团队诚招博士生
+1/187
-
中国科学院青岛生物能源与过程研究所 招生2-3名联培生
+1/181
-
西南交通大学医学院招收生物医学工程和材料与化工专业硕士研究生
+1/80
-
祈福2026国基面上项目
+5/60
-
上海大学 “生物有机电子材料及器件”团队硕士、博士研究生招聘
+1/48
-
中国石油大学（北京）国家级大人才团队博士招生1名：化学、材料、石油工程：油田化学
+1/41
-
环境化学、地学、环境毒理方向，擅长污染物迁移转化降解、分析检测、计算模拟者优先
+1/35
-
福建师范大学环境与资源学院环境电化学课题组招收2026硕士（含调剂）
+1/35
-
招收2026年材料与化工专硕调剂，山东省属重点大学，过国家线即可调剂，名额充足
+2/32
-
上海交大招聘高分子方向博士后及科研助理
+1/30
-
研究生 调剂 看过来- 机械、控制工程、力学类（流体力学、一般力学等） 211 双一流
+1/25
-
湖南大学微生物结构与功能实验室2026年计划招收博士研究生
+1/15
-
欢迎来英国拉夫堡大学交流-结晶，蛋白质，AI，水处理等
+1/9
-
中国科学院上海硅酸盐研究所招聘科研助理（纳米材料与生物应用方向）
+1/8
-
青岛科技大学化工学院院士团队2026年拟招收全日制博士研究生1名
+1/6
-
湖北大学材料学招26级硕士研究生若干名
+1/5
-
计算机(11408)考研361分求调剂
+1/5
-
【博士招生】天津理工大学国家杰青王铁课题组招收2026年博士研究生
+1/4
-
宁波东方理工大学余鹏课题组2026年上海交大联培博士生、博士后、科研助理招聘
+1/3
-
天津大学利物浦考研复试调剂
+1/1
9楼2017-11-20 02:13:24
10楼2018-01-06 11:11:12
11楼2018-01-06 14:07:08
12楼2018-01-06 14:20:05
简单回复
白泥13楼
2016-02-16 09:28
回复
synth(金币+1): 谢谢参与
！ [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
