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yebitai

铜虫 (正式写手)

[求助] [求助,测纳米材料的悬浮液PL和uv-vis时,怎样能保证液体中的纳米粒子是一样的浓度?] 已有4人参与

审稿人让我测二氧化钛悬浮液的UV-vis和PL,我用大功率超生机超声后总有沉底,怎样能保证各悬浮液的浓度一样呢?
还有我测得的悬浮液的紫外可见吸收基本上都是散射在起作用,散射总是远大于吸收,导致悬浮液的吸收谱看不出粉末的真实吸收,怎么办呢?

[求助,测纳米材料的悬浮液PL和uv-vis时,怎样能保证液体中的纳米粒子是一样的浓度?]
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笑布丁

银虫 (小有名气)

问题一:首先超声后利用电镜看看你的样品的粒子尺寸分布,若不一样,你可进行离心分离(可进行多次,根据你的样品而定),然后取其上清液,此时的得到的上清液则包含有细小的纳米粒子,容液浓度减小且接近均衡,然后,测PL.问题二:请在测量UV前,调变适合样品吸收波的UV波段,在进行问题一的过程(可去掉电镜扫描步骤)。以上解答仅供参考。祝新年快乐,论文接收

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2楼2016-02-07 13:39:02
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shuanghu

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yebitai: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-02-13 10:09:38
从你描述的情况来看,二氧化钛颗粒尺寸应该是比较大。对于大尺寸的纳米颗粒,悬浮液的紫外吸收散射会很严重,测得的结果基本不可用。建议测试固态吸收光谱,也有叫漫反射吸收光谱。有的吸收光谱仪能够测试固态薄膜的吸收,这样即使大些尺寸也大概可以测出信号,这个结果会更可信。同样地,纳米粒子薄膜也能做发光谱测试,对于这种大颗粒纳米粒子来说,只有发光峰和吸收峰位有意义,强度大小意义不大。以上观点供参考。
3楼2016-02-08 00:28:37
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yebitai: 金币+2, 有帮助 2016-02-13 10:04:39
测固体紫外和固体荧光,可避免溶解问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
4楼2016-02-09 04:26:54
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714636841

至尊木虫 (正式写手)

5楼2016-02-09 09:16:18
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普通回帖

yebitai

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑布丁 at 2016-02-07 13:39:02
问题一:首先超声后利用电镜看看你的样品的粒子尺寸分布,若不一样,你可进行离心分离(可进行多次,根据你的样品而定),然后取其上清液,此时的得到的上清液则包含有细小的纳米粒子,容液浓度减小且接近均衡,然后 ...

非常感谢。
还有个问题请教您,调变适合样品吸收波的UV波段是什么意思?谢谢
6楼2016-02-13 10:04:14
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yebitai

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dut_ameng at 2016-02-09 04:26:54
测固体紫外和固体荧光,可避免溶解问题。

谢谢,我在第一次投稿时测得就是固体PL和UV,但是审稿人说 the proper correction baseline-uplift in the absorption and emission spectra would reveal marginal change,让我补测悬浊液的,我测的悬浊液UV-vis,散射远大于吸收,导致谱图和固体紫外完全不同
7楼2016-02-13 10:07:49
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yebitai

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shuanghu at 2016-02-08 00:28:37
从你描述的情况来看,二氧化钛颗粒尺寸应该是比较大。对于大尺寸的纳米颗粒,悬浮液的紫外吸收散射会很严重,测得的结果基本不可用。建议测试固态吸收光谱,也有叫漫反射吸收光谱。有的吸收光谱仪能够测试固态薄膜的 ...

谢谢,一次颗粒在几十纳米左右。
我在第一次投稿时文章中已经放了固体的UV-vis和PL,审稿人说“ the proper correction baseline-uplift in the absorption and emission spectra would reveal marginal change.”让我补测悬浮液的。

还有您的意思是对于大颗粒纳米粒子来说,测固体的发光和吸收,强度大小也没有意义,您能说一下为什么吗?谢谢
8楼2016-02-13 10:14:02
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笑布丁

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yebitai at 2016-02-13 10:04:14
非常感谢。
还有个问题请教您,调变适合样品吸收波的UV波段是什么意思?谢谢...

在开始测UV之前,在其仪器上设置符合二氧化钛吸收波的波长范围

发自小木虫Android客户端
9楼2016-02-13 11:25:50
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yebitai at 2016-02-13 10:07:49
谢谢,我在第一次投稿时测得就是固体PL和UV,但是审稿人说 the proper correction baseline-uplift in the absorption and emission spectra would reveal marginal change,让我补测悬浊液的,我测的悬浊液UV-vis ...

其实测试要么测固体要么测溶液才准确,悬浊液实在不准确,也很难得到满意的结果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
10楼2016-02-13 13:31:43
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