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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 前沿热点 » [求助，测纳米材料的悬浮液PL和uv-vis时，怎样能保证液体中的纳米粒子是一样的浓度？]
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yebitai

铜虫 (正式写手)

[求助] [求助，测纳米材料的悬浮液PL和uv-vis时，怎样能保证液体中的纳米粒子是一样的浓度？] 已有4人参与

审稿人让我测二氧化钛悬浮液的UV-vis和PL，我用大功率超生机超声后总有沉底，怎样能保证各悬浮液的浓度一样呢？
还有我测得的悬浮液的紫外可见吸收基本上都是散射在起作用，散射总是远大于吸收，导致悬浮液的吸收谱看不出粉末的真实吸收，怎么办呢？

[求助，测纳米材料的悬浮液PL和uv-vis时，怎样能保证液体中的纳米粒子是一样的浓度？]
图.PNG
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1楼 2016-02-07 10:41:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

笑布丁

银虫 (小有名气)
问题一：首先超声后利用电镜看看你的样品的粒子尺寸分布，若不一样，你可进行离心分离（可进行多次，根据你的样品而定），然后取其上清液，此时的得到的上清液则包含有细小的纳米粒子，容液浓度减小且接近均衡，然后，测PL.问题二：请在测量UV前，调变适合样品吸收波的UV波段，在进行问题一的过程（可去掉电镜扫描步骤）。以上解答仅供参考。祝新年快乐，论文接收

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2楼2016-02-07 13:39:02
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shuanghu

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yebitai: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-02-13 10:09:38
从你描述的情况来看，二氧化钛颗粒尺寸应该是比较大。对于大尺寸的纳米颗粒，悬浮液的紫外吸收散射会很严重，测得的结果基本不可用。建议测试固态吸收光谱，也有叫漫反射吸收光谱。有的吸收光谱仪能够测试固态薄膜的吸收，这样即使大些尺寸也大概可以测出信号，这个结果会更可信。同样地，纳米粒子薄膜也能做发光谱测试，对于这种大颗粒纳米粒子来说，只有发光峰和吸收峰位有意义，强度大小意义不大。以上观点供参考。
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3楼2016-02-08 00:28:37
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yebitai: 金币+2, ★有帮助 2016-02-13 10:04:39
测固体紫外和固体荧光，可避免溶解问题。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
4楼2016-02-09 04:26:54
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714636841

至尊木虫 (正式写手)
冻干后称取同样质量的物质

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5楼2016-02-09 09:16:18
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普通回帖

yebitai

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑布丁 at 2016-02-07 13:39:02
问题一：首先超声后利用电镜看看你的样品的粒子尺寸分布，若不一样，你可进行离心分离（可进行多次，根据你的样品而定），然后取其上清液，此时的得到的上清液则包含有细小的纳米粒子，容液浓度减小且接近均衡，然后 ...

非常感谢。
还有个问题请教您，调变适合样品吸收波的UV波段是什么意思？谢谢
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6楼2016-02-13 10:04:14
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yebitai

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dut_ameng at 2016-02-09 04:26:54
测固体紫外和固体荧光，可避免溶解问题。

谢谢，我在第一次投稿时测得就是固体PL和UV，但是审稿人说 the proper correction baseline-uplift in the absorption and emission spectra would reveal marginal change，让我补测悬浊液的，我测的悬浊液UV-vis，散射远大于吸收，导致谱图和固体紫外完全不同
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7楼2016-02-13 10:07:49
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yebitai

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shuanghu at 2016-02-08 00:28:37
从你描述的情况来看，二氧化钛颗粒尺寸应该是比较大。对于大尺寸的纳米颗粒，悬浮液的紫外吸收散射会很严重，测得的结果基本不可用。建议测试固态吸收光谱，也有叫漫反射吸收光谱。有的吸收光谱仪能够测试固态薄膜的 ...

谢谢，一次颗粒在几十纳米左右。
我在第一次投稿时文章中已经放了固体的UV-vis和PL，审稿人说“ the proper correction baseline-uplift in the absorption and emission spectra would reveal marginal change.”让我补测悬浮液的。

还有您的意思是对于大颗粒纳米粒子来说，测固体的发光和吸收，强度大小也没有意义，您能说一下为什么吗？谢谢
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8楼2016-02-13 10:14:02
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笑布丁

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yebitai at 2016-02-13 10:04:14
非常感谢。
还有个问题请教您，调变适合样品吸收波的UV波段是什么意思？谢谢...

在开始测UV之前，在其仪器上设置符合二氧化钛吸收波的波长范围

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9楼2016-02-13 11:25:50
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by yebitai at 2016-02-13 10:07:49
谢谢，我在第一次投稿时测得就是固体PL和UV，但是审稿人说 the proper correction baseline-uplift in the absorption and emission spectra would reveal marginal change，让我补测悬浊液的，我测的悬浊液UV-vis ...

其实测试要么测固体要么测溶液才准确，悬浊液实在不准确，也很难得到满意的结果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
10楼2016-02-13 13:31:43
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