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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助手性分离分析
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caffey0387

木虫 (正式写手)

[求助] 求助手性分离分析 已有4人参与

我有一个样品，是长链烯烃的环氧化物，有挥发性，没有紫外吸收，上液相不好分析，希望能够用GC或者GC-MS手性柱进行光学异构体的分离分析，不知哪个实验室可以做这方面工作，能够帮个忙么？

注：查过不少文献，类似的结构有分离的报道，但是分离难度挺大
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1楼 2016-02-04 16:50:36
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
考虑过HPLC-ELSD么？

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2楼2016-02-04 18:39:40
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caffey0387

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-02-04 18:39:40
考虑过HPLC-ELSD么？

做过，结果很不好，文献报道的分离条件要求柱温至少0度甚至更低。。。。。。不知道国内有哪家实验室有这样的条件啊。。。。。。。
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3楼2016-02-04 19:02:37
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑一下衍生化吧。冷冻气相很少见的。
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4楼2016-02-05 15:22:00
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 应助辛苦了 2016-02-05 19:43:19
考虑衍生化用液相分离检测吧，气相可以选择的柱子很少。

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5楼2016-02-05 18:37:35
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caffey0387

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by duliuhui at 2016-02-05 18:37:35
考虑衍生化用液相分离检测吧，气相可以选择的柱子很少。

考虑过衍生化的问题，我的样品实际上是个天然产物，含量非常低，没法做衍生
另外：冷冻法不是气相，是液相要加柱温箱
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6楼2016-02-06 11:13:28
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
长链烯烃有大共轭还好，如果独立的没有明显紫外吸收，除了RI以外没什么招。恐怕对于含量较低的异构体不能很好检出。低温的液相色谱并不困难，很多恒温箱都是用帕尔帖效应控制，具有制冷功能。

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7楼2016-02-06 13:45:27
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
如果化合物热稳定，用手性GC做应该更靠谱些。

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8楼2016-02-06 13:46:45
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caffey0387

木虫 (正式写手)
我现在的想法是用手性GC或者GCMS做，或者手性液相，RI作检测器进行异构体分离分析，但是自己实验室没有这个条件，不知国内有没有哪里实验室能够帮个忙做一下。 @superyeast
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9楼2016-02-07 14:38:13
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yangjie0512

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by caffey0387 at 2016-02-06 11:13:28
考虑过衍生化的问题，我的样品实际上是个天然产物，含量非常低，没法做衍生
另外：冷冻法不是气相，是液相要加柱温箱...

有的液相柱温箱都可以设置零下。

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人必得要有耐心，特别是要有信心。
10楼2016-02-10 01:27:21
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