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caffey0387

木虫 (正式写手)

[求助] 求助手性分离分析 已有4人参与

我有一个样品,是长链烯烃的环氧化物,有挥发性,没有紫外吸收,上液相不好分析,希望能够用GC或者GC-MS手性柱进行光学异构体的分离分析,不知哪个实验室可以做这方面工作,能够帮个忙么?

注:查过不少文献,类似的结构有分离的报道,但是分离难度挺大
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


2楼2016-02-04 18:39:40
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caffey0387

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-02-04 18:39:40
考虑过HPLC-ELSD么?

做过,结果很不好,文献报道的分离条件要求柱温至少0度甚至更低。。。。。。不知道国内有哪家实验室有这样的条件啊。。。。。。。
3楼2016-02-04 19:02:37
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑一下衍生化吧。冷冻气相很少见的。
4楼2016-02-05 15:22:00
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+3, 应助辛苦了 2016-02-05 19:43:19
考虑衍生化用液相分离检测吧,气相可以选择的柱子很少。

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5楼2016-02-05 18:37:35
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caffey0387

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by duliuhui at 2016-02-05 18:37:35
考虑衍生化用液相分离检测吧,气相可以选择的柱子很少。

考虑过衍生化的问题,我的样品实际上是个天然产物,含量非常低,没法做衍生
另外:冷冻法不是气相,是液相要加柱温箱
6楼2016-02-06 11:13:28
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

长链烯烃有大共轭还好,如果独立的没有明显紫外吸收,除了RI以外没什么招。恐怕对于含量较低的异构体不能很好检出。低温的液相色谱并不困难,很多恒温箱都是用帕尔帖效应控制,具有制冷功能。

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7楼2016-02-06 13:45:27
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

如果化合物热稳定,用手性GC做应该更靠谱些。

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8楼2016-02-06 13:46:45
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caffey0387

木虫 (正式写手)

我现在的想法是用手性GC或者GCMS做,或者手性液相,RI作检测器进行异构体分离分析,但是自己实验室没有这个条件,不知国内有没有哪里实验室能够帮个忙做一下。 @superyeast
9楼2016-02-07 14:38:13
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yangjie0512

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by caffey0387 at 2016-02-06 11:13:28
考虑过衍生化的问题,我的样品实际上是个天然产物,含量非常低,没法做衍生
另外:冷冻法不是气相,是液相要加柱温箱...

有的液相柱温箱都可以设置零下。

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人必得要有耐心,特别是要有信心。
10楼2016-02-10 01:27:21
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