| 查看: 739 | 回复: 3 | |||
[交流]
【求助】请教：液相，是否会对灵敏度？ 已有2人参与
|
|
之前我对一个化合物进行手性分析，很幸运，在正己烷里能完全溶解，使用的流动相为Hexane/IPA=90:10,检测波长为210nm， 分离效果很好，分离度可达4.0。现在我将对土壤中的该样品进行提取检测，根据文献，在旋转蒸发以后，使用的是异丙醇定容至1mL，然后进行检测。群主的《手性分离经验谈》中曾提到，“稀释溶剂中起洗脱作用的醇类含量要尽量低，最好不能超过流动相里醇类的含量”，不知使用全异丙醇进行溶解后进行检测时，是否会对灵敏度、分离度有影响，其检测波长是否需要再行调整？ [ Last edited by ynsfee on 2010-6-10 at 10:30 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
272分材料子求调剂
已经有31人回复
-
297求调剂
已经有10人回复
-
材料工程日语考生求调剂
已经有5人回复
-
广东省 085601 329分求调剂
已经有8人回复
-
考研调剂
已经有25人回复
-
求调剂
已经有18人回复
-
调剂 化学 307
已经有17人回复
-
材料类284调剂
已经有45人回复
-
368求调剂
已经有3人回复
-
295分求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请教关于液相色谱的糖柱拖尾的一些问题。高手入~！！！
已经有11人回复
- 【求助】请教液相问题，十万火急！
已经有10人回复
- 【求助】请教：液相仪器检测样品出现问题？？
已经有3人回复
- 【求助】请教：液相色谱，流动相问题！！
已经有3人回复
- 【求助】液相的检测灵敏度怎么调节啊
已经有4人回复
- 【求助】请教：液相 方法学验证问题？
已经有3人回复
- 【求助】请教：液相 流动相检测问题？
已经有20人回复
- 【求助】请教：液相 检测波长相关问题？
已经有3人回复
- 【求助】请教：液相 流动相问题？
已经有8人回复
- 【求助】请教：溶解后进行检测时，是否会对灵敏度？
已经有6人回复
2楼2010-06-10 13:58:38
zhongweixu
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 6124.4
- 散金: 7
- 帖子: 1128
- 在线: 30.4小时
- 虫号: 857670
- 注册: 2009-09-27
- 专业: 色谱分析
3楼2010-06-10 15:38:27
|
请问为什么选择206 nm这个波长？从210nm到206差别会很大吗，估计峰更多了. 为什么要加大异丙醇比例？ 我后来分别用正己烷和异丙醇对目标化合物进行溶解检测，波长仍然是210nm， 在分别选择了0.01、0.05、0.1、0.5、5 mg/L5个浓度进行检测，发现0.1-5mg/L 都能检测出来，但用正己烷溶解的样品浓度为 0.01和0.05 mg/L 时由于第一个峰 不在基线上，一直处于溶剂峰的拖尾的地方，而第二个峰有分叉现象（后来将异丙醇 比例升到12%，第二个峰完全出来了，但第一个峰仍然在溶剂峰拖尾处），所以两个 异构体的峰面积相差悬殊，做定量分析无参考价值，请问通过什么方法能将其回归基线？ 而用异丙醇溶解的样品在 0.01mg/L 目标峰没有出来，0.05 mg/L 时仅第一个异构体出峰。 另外，两峰的出峰时间分别为5.9min和7.1min，请问该如何操作才能在0.01和0.05 mg/L 时使两峰达基线分离？ 我后来分别用正己烷和异丙醇对目标化合物进行溶解检测，波长仍然是210nm， 在分别选择了0.01、0.05、0.1、0.5、5 mg/L5个浓度进行检测，发现0.1-5mg/L 都能检测出来，但用正己烷溶解的样品浓度为 0.01和0.05 mg/L 时由于第一个峰 不在基线上，一直处于溶剂峰的拖尾的地方，而第二个峰有分叉现象（后来将异丙醇 比例升到12%，第二个峰完全出来了，但第一个峰仍然在溶剂峰拖尾处），所以两个 异构体的峰面积相差悬殊，做定量分析无参考价值，请问通过什么方法能将其回归基线？ 而用异丙醇溶解的样品在0.01mg/L 目标峰没有出来，0.05 mg/L 时仅第一个异构体出峰。 另外，两峰的出峰时间分别为5.9min和7.1min，请问该如何操作才能在0.01和0.05 mg/L 时使两峰达基线分离？ |
4楼2010-06-14 14:05:15
