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【求助】请教：液相，是否会对灵敏度？ 已有2人参与
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之前我对一个化合物进行手性分析，很幸运，在正己烷里能完全溶解，使用的流动相为Hexane/IPA=90:10,检测波长为210nm， 分离效果很好，分离度可达4.0。现在我将对土壤中的该样品进行提取检测，根据文献，在旋转蒸发以后，使用的是异丙醇定容至1mL，然后进行检测。群主的《手性分离经验谈》中曾提到，“稀释溶剂中起洗脱作用的醇类含量要尽量低，最好不能超过流动相里醇类的含量”，不知使用全异丙醇进行溶解后进行检测时，是否会对灵敏度、分离度有影响，其检测波长是否需要再行调整？ [ Last edited by ynsfee on 2010-6-10 at 10:30 ] |
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2楼2010-06-10 13:58:38
zhongweixu
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
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- 注册: 2009-09-27
- 专业: 色谱分析
3楼2010-06-10 15:38:27
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请问为什么选择206 nm这个波长？从210nm到206差别会很大吗，估计峰更多了. 为什么要加大异丙醇比例？ 我后来分别用正己烷和异丙醇对目标化合物进行溶解检测，波长仍然是210nm， 在分别选择了0.01、0.05、0.1、0.5、5 mg/L5个浓度进行检测，发现0.1-5mg/L 都能检测出来，但用正己烷溶解的样品浓度为 0.01和0.05 mg/L 时由于第一个峰 不在基线上，一直处于溶剂峰的拖尾的地方，而第二个峰有分叉现象（后来将异丙醇 比例升到12%，第二个峰完全出来了，但第一个峰仍然在溶剂峰拖尾处），所以两个 异构体的峰面积相差悬殊，做定量分析无参考价值，请问通过什么方法能将其回归基线？ 而用异丙醇溶解的样品在 0.01mg/L 目标峰没有出来，0.05 mg/L 时仅第一个异构体出峰。 另外，两峰的出峰时间分别为5.9min和7.1min，请问该如何操作才能在0.01和0.05 mg/L 时使两峰达基线分离？ 我后来分别用正己烷和异丙醇对目标化合物进行溶解检测，波长仍然是210nm， 在分别选择了0.01、0.05、0.1、0.5、5 mg/L5个浓度进行检测，发现0.1-5mg/L 都能检测出来，但用正己烷溶解的样品浓度为 0.01和0.05 mg/L 时由于第一个峰 不在基线上，一直处于溶剂峰的拖尾的地方，而第二个峰有分叉现象（后来将异丙醇 比例升到12%，第二个峰完全出来了，但第一个峰仍然在溶剂峰拖尾处），所以两个 异构体的峰面积相差悬殊，做定量分析无参考价值，请问通过什么方法能将其回归基线？ 而用异丙醇溶解的样品在0.01mg/L 目标峰没有出来，0.05 mg/L 时仅第一个异构体出峰。 另外，两峰的出峰时间分别为5.9min和7.1min，请问该如何操作才能在0.01和0.05 mg/L 时使两峰达基线分离？ |
4楼2010-06-14 14:05:15
