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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

[求助] 重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问 已有8人参与

重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问，小白身边没有用电化学工作站的人请教，可能问题比较浅显，麻烦耐心看完给以帮助，万分感谢


第一次使用CHI660e 做耐蚀性测试，工作电极是5X5mm的304不锈钢，电解液是3.5% NaCl溶液150ml，电解池布置如图1所示。


步骤：点击实验技术中的OCP测试，接好电极后直接测的OCP，设置时间1200S，测试结束后得到的电位--时间曲线如图2所示。

请问：1）图2中电位--时间曲线算是稳定了吗？第1200S结束时的电位为0.1355V，点“控制”菜单下显示的OCP是-0.13123V，那么所要采用的OCP是1200S结束时的电位 还是 通过控制菜单下读取的电位？
               若是通过控制菜单读取的电位，为什我再次点击读取的OCP却是-0.12817V，甚至每点一次都是一个不同的值？
      2）带着上面的迷惑，我想是不是设置的1200S时间短，电位还没达到稳定，然后紧接着进行了又一次的OCP测试（电解液、工作电极都没动），设置时间仍为1200S
，得到的曲线如图3所示。第1200S结束时的电位为-0.0832V， 通过“控制”菜单下读取的OCP是-0.12328V。

     3）第一个1200S测试的OCP和紧接着第二次测试的OCP 不管是数值和图谱走势差别好大啊？怎么理解呢？ OCP可以连着测两次吗？

硬着头皮 接着测的Tafel，OCP取的是第二个1200S后控制菜单下读取的-0.12328V，测试范围OCP左右300mV, 参数设置如图4所示。测得的Tafel图如图5所示，通过Special analysis 计算如图6所示。

请问：4）图5Tafel图阳极支末端部分怎么波动那么大呢？什么原因呢？
          5 ） 图6中计算出的腐蚀电位是-0.269V，这样计算准确吗？虽自腐蚀电位与开路电位不一个概念，但数值上 是不是与采用的OCP-0.12328V差的有点远呢？
          6）由于工作电极尺寸是5mmX5mm，那么计算自腐蚀电流时，是否得把Area处的默认值1改为0.25呢？

重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问
图1 电解池.jpg


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-1
图2 304不锈钢 1200S测OCP.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-2
图3  304不锈钢 第二次1200S测OCP.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-3
图4 Tafel 参数设置.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-4
图5  Tafel 图.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-5
图6 Tafel计算.png
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1楼 2016-01-25 22:51:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

binbinitaly

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一帆风顺加油: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-27 18:52:44
1. 图3和图4的开路电位可以认为是基本稳定了，至于仪器读取的OCP和图上的不一致应该是仪器或者软件的问题，没用CHI，所以不知道具体是啥原因；
2. 开路电位是可以连着测的，按照你摸索的经验，你可以试一下OCP测试一个小时以后再测Tafel，一个小时一般的体系都能稳定；
3. Tafel曲线上出现的波动是明显的点蚀，你可以看一下tafel测试以后的试样表面，应该会有点蚀坑，若肉眼看不出来可以到光镜下看看；
4. 从你的极化曲线看，应该是自钝化行为（3一般你的测试体系就是自钝化体系），所以不能用Tafel拟合来得到自腐蚀速率，至少不能阳极Tafel拟合，对于自钝化体系而言，一般是用钝化电流密度来表征耐蚀性；
5. 一般极化曲线得到的自腐蚀电位肯定和OCP得到的不一样，尤其是自钝化体系会相差比较大，貌似这个大家都不怎么关注，对实验分析也没啥太大的影响；
6. 电极面积就是你的工作电极的几何面积；
7. 和3楼大虾有个同样疑问，你的对电极貌似有问题啊，我看着像市面上买到的铂电极，如果是的话你的对电极面积太小了，一般要求对电极的表面积要大于等于对电极表面积，如果大面积铂电极不方便获得的话可以用碳棒作为对电极
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

一帆风顺加油
既然选择了远方，便只顾风雨兼程！时间是检验一切的唯一标准！
5楼2016-01-26 20:01:26
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by binbinitaly at 2016-01-26 20:01:26
1. 图3和图4的开路电位可以认为是基本稳定了，至于仪器读取的OCP和图上的不一致应该是仪器或者软件的问题，没用CHI，所以不知道具体是啥原因；
2. 开路电位是可以连着测的，按照你摸索的经验，你可以试一下OCP测试 ...

感谢前辈应助。
1）我的对电极是10X10mm 铂片电极，工作电极是5X5mm的304不锈钢，对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位，图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡？
2）您说的发生了点蚀，可以缩小扫描范围。我之前也看了些文献和帖子，他们都是在OCP左右300mv或200mv范围测的Tafel，然后通过Tafel曲线得到Icorr 和Ecorr,进而由Icorr比较不同试样的耐腐蚀性。所以，扫描范围也不能缩小太多吧，而且还想单独测下阳极极化曲线呢，测极化曲线时扫描范围得更大些吧，看文献就我要测试的镍基合金扫到1V呢？请问测阳极极化曲线时的终止电位怎么定合适呢？

3）本打算用不锈钢做对比样，来比较镍基合金涂层的耐蚀性。我看的文献上好多是通过Tafel读取的自腐蚀电流，比较耐蚀性的呢，那您所说的“应该是自钝化行为（3一般你的测试体系就是自钝化体系），所以不能用Tafel拟合来得到自腐蚀速率，至少不能阳极Tafel拟合，对于自钝化体系而言，一般是用钝化电流密度来表征耐蚀性；”是指发生钝化行为的体系，一般不以Tafel得到的自腐蚀电流来评价耐蚀性，而是以发生钝化时的电流为指标吗？（在图5纵坐标上是-7.2位置的电流吗）
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8楼2016-01-27 18:52:51
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普通回帖

一帆风顺加油

金虫 (小有名气)
没大神应助吗，自己顶下~
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2楼2016-01-26 09:40:45
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一帆风顺加油: 金币+20, ★★★很有帮助, 很有帮助 2016-01-27 18:31:08
真是难为你也难为这个实验工作了。
从电解池看，你的对电极是什么？
开路电位图，图3，4是正常的，至于为啥，你要检查你的电极连接和仪器设置。
极化测试阳极半边在高电位下出现脉冲峰，可能是样品发生明显的点蚀吧，你可以缩小电位扫描范围避免这个高电位就可以了。
要考虑电极反应时的面积，一般用表观表面积就可以了。
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一帆风顺加油
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2016-01-26 13:59:24
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baoyu1982

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一帆风顺加油: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-27 18:32:03
只能回答你第一个问题：图2中的开路电位已经算是稳定了。至于通过仪器控制菜单测得的OCP数值会发生变化，是仪器测试原理导致的。
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4楼2016-01-26 14:52:24
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2016-01-26 13:59:24
真是难为你也难为这个实验工作了。
从电解池看，你的对电极是什么？
开路电位图，图3，4是正常的，至于为啥，你要检查你的电极连接和仪器设置。
极化测试阳极半边在高电位下出现脉冲峰，可能是样品发生明显的点蚀 ...

感谢前辈应助。
1）我的对电极是10X10mm 铂片电极，工作电极是5X5mm的304不锈钢，对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位，图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡？
2）您说的发生了点蚀，可以缩小扫描范围。我之前也看了些文献和帖子，他们都是在OCP左右300mv或200mv范围测的Tafel，然后通过Tafel曲线得到Icorr 和Ecorr,进而由Icorr比较不同试样的耐腐蚀性。所以，扫描范围也不能缩小太多吧，而且还想单独测下阳极极化曲线呢，测极化曲线时扫描范围得更大些吧，看文献就我要测试的镍基合金扫到1V呢？请问测阳极极化曲线时的终止电位怎么定合适呢？
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6楼2016-01-27 18:31:18
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by baoyu1982 at 2016-01-26 14:52:24
只能回答你第一个问题：图2中的开路电位已经算是稳定了。至于通过仪器控制菜单测得的OCP数值会发生变化，是仪器测试原理导致的。

谢谢回复，今天咨询了辰华售后说是控制菜单下的OCP是测的瞬时开路电位，每次点击是会有变化呢，说是以技术参数测试的OCP为主吧。
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7楼2016-01-27 18:36:17
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by binbinitaly at 2016-01-26 20:01:26
1. 图3和图4的开路电位可以认为是基本稳定了，至于仪器读取的OCP和图上的不一致应该是仪器或者软件的问题，没用CHI，所以不知道具体是啥原因；
2. 开路电位是可以连着测的，按照你摸索的经验，你可以试一下OCP测试 ...

还有一个疑问，我的试样是打磨抛光后隔几天才用的，是不是表面形成氧化膜了呢？做电化学时必须测试前打磨抛光吗？
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9楼2016-01-27 19:00:42
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
一帆风顺加油(langzhizhou代发): 金币+3 2016-06-30 03:13:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一帆风顺加油 at 2016-01-27 18:31:18
感谢前辈应助。
1）我的对电极是10X10mm 铂片电极，工作电极是5X5mm的304不锈钢，对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位，图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡 ...

开路电位受电极表面状态影响很大，浸泡时间长点再测OCP，估计就比较稳定了。
从你的极化图上看，极化电流是很小的，当出现波动时就显得特别明显，你可以把电流量程改大一个档，这样电流波动在图上就不会太明显。
电位扫描范围高于开路电位200-300mV是合适的。
此外，一个样品的结果不能说明问题，你需要做至少3个平行样，选择曲线光滑的来分析。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
10楼2016-01-27 21:16:40
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