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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

[求助] 重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问 已有8人参与

重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问,小白身边没有用电化学工作站的人请教,可能问题比较浅显,麻烦耐心看完给以帮助,万分感谢


第一次使用CHI660e 做耐蚀性测试,工作电极是5X5mm的304不锈钢,电解液是3.5% NaCl溶液150ml,电解池布置如图1所示。


步骤:点击实验技术中的OCP测试,接好电极后直接测的OCP,设置时间1200S,测试结束后得到的电位--时间曲线如图2所示。

请问:1)图2中电位--时间曲线算是稳定了吗?第1200S结束时的电位为0.1355V,点“控制”菜单下显示的OCP是-0.13123V,那么所要采用的OCP是1200S结束时的电位 还是 通过控制菜单下读取的电位?
               若是通过控制菜单读取的电位,为什我再次点击读取的OCP却是-0.12817V,甚至每点一次都是一个不同的值?
      2)带着上面的迷惑,我想是不是设置的1200S时间短,电位还没达到稳定,然后紧接着进行了又一次的OCP测试(电解液、工作电极都没动),设置时间仍为1200S
,得到的曲线如图3所示。第1200S结束时的电位为-0.0832V, 通过“控制”菜单下读取的OCP是-0.12328V。

     3)第一个1200S测试的OCP和紧接着第二次测试的OCP 不管是数值和图谱走势差别好大啊?怎么理解呢? OCP可以连着测两次吗?

硬着头皮 接着测的Tafel,OCP取的是第二个1200S后控制菜单下读取的-0.12328V,测试范围OCP左右300mV, 参数设置如图4所示。测得的Tafel图如图5所示,通过Special analysis 计算如图6所示。

请问:4)图5Tafel图阳极支末端部分怎么波动那么大呢?什么原因呢?
          5 ) 图6中计算出的腐蚀电位是-0.269V,这样计算准确吗?虽自腐蚀电位与开路电位不一个概念,但数值上 是不是与采用的OCP-0.12328V差的有点远呢?
          6)由于工作电极尺寸是5mmX5mm,那么计算自腐蚀电流时,是否得把Area处的默认值1改为0.25呢?

重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问
图1 电解池.jpg


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-1
图2 304不锈钢 1200S测OCP.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-2
图3  304不锈钢 第二次1200S测OCP.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-3
图4 Tafel 参数设置.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-4
图5  Tafel 图.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-5
图6 Tafel计算.png
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binbinitaly

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一帆风顺加油: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-27 18:52:44
1. 图3和图4的开路电位可以认为是基本稳定了,至于仪器读取的OCP和图上的不一致应该是仪器或者软件的问题,没用CHI,所以不知道具体是啥原因;
2. 开路电位是可以连着测的,按照你摸索的经验,你可以试一下OCP测试一个小时以后再测Tafel,一个小时一般的体系都能稳定;
3. Tafel曲线上出现的波动是明显的点蚀,你可以看一下tafel测试以后的试样表面,应该会有点蚀坑,若肉眼看不出来可以到光镜下看看;
4. 从你的极化曲线看,应该是自钝化行为(3一般你的测试体系就是自钝化体系),所以不能用Tafel拟合来得到自腐蚀速率,至少不能阳极Tafel拟合,对于自钝化体系而言,一般是用钝化电流密度来表征耐蚀性;
5. 一般极化曲线得到的自腐蚀电位肯定和OCP得到的不一样,尤其是自钝化体系会相差比较大,貌似这个大家都不怎么关注,对实验分析也没啥太大的影响;
6. 电极面积就是你的工作电极的几何面积;
7. 和3楼大虾有个同样疑问,你的对电极貌似有问题啊,我看着像市面上买到的铂电极,如果是的话你的对电极面积太小了,一般要求对电极的表面积要大于等于对电极表面积,如果大面积铂电极不方便获得的话可以用碳棒作为对电极

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既然选择了远方,便只顾风雨兼程!时间是检验一切的唯一标准!
5楼2016-01-26 20:01:26
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by binbinitaly at 2016-01-26 20:01:26
1. 图3和图4的开路电位可以认为是基本稳定了,至于仪器读取的OCP和图上的不一致应该是仪器或者软件的问题,没用CHI,所以不知道具体是啥原因;
2. 开路电位是可以连着测的,按照你摸索的经验,你可以试一下OCP测试 ...

感谢前辈应助。
1)我的对电极是10X10mm 铂片电极,工作电极是5X5mm的304不锈钢,对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位,图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡?
2)您说的发生了点蚀,可以缩小扫描范围。我之前也看了些文献和帖子,他们都是在OCP左右300mv或200mv范围测的Tafel,然后通过Tafel曲线得到Icorr 和Ecorr,进而由Icorr比较不同试样的耐腐蚀性。所以,扫描范围也不能缩小太多吧,而且还想单独测下阳极极化曲线呢,测极化曲线时扫描范围得更大些吧,看文献就我要测试的镍基合金扫到1V呢?请问测阳极极化曲线时的终止电位怎么定合适呢?

3)本打算用不锈钢做对比样,来比较镍基合金涂层的耐蚀性。我看的文献上好多是通过Tafel读取的自腐蚀电流,比较耐蚀性的呢,那您所说的“应该是自钝化行为(3一般你的测试体系就是自钝化体系),所以不能用Tafel拟合来得到自腐蚀速率,至少不能阳极Tafel拟合,对于自钝化体系而言,一般是用钝化电流密度来表征耐蚀性;”是指发生钝化行为的体系,一般不以Tafel得到的自腐蚀电流来评价耐蚀性,而是以发生钝化时的电流为指标吗?(在图5纵坐标上是-7.2位置的电流吗)
8楼2016-01-27 18:52:51
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普通回帖

一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

没大神应助吗,自己顶下~
2楼2016-01-26 09:40:45
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
一帆风顺加油: 金币+20, ★★★很有帮助, 很有帮助 2016-01-27 18:31:08
真是难为你也难为这个实验工作了。
从电解池看,你的对电极是什么?
开路电位图,图3,4是正常的,至于为啥,你要检查你的电极连接和仪器设置。
极化测试阳极半边在高电位下出现脉冲峰,可能是样品发生明显的点蚀吧,你可以缩小电位扫描范围避免这个高电位就可以了。
要考虑电极反应时的面积,一般用表观表面积就可以了。

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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2016-01-26 13:59:24
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baoyu1982

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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一帆风顺加油: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-27 18:32:03
只能回答你第一个问题:图2中的开路电位已经算是稳定了。至于通过仪器控制菜单测得的OCP数值会发生变化,是仪器测试原理导致的。
4楼2016-01-26 14:52:24
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2016-01-26 13:59:24
真是难为你也难为这个实验工作了。
从电解池看,你的对电极是什么?
开路电位图,图3,4是正常的,至于为啥,你要检查你的电极连接和仪器设置。
极化测试阳极半边在高电位下出现脉冲峰,可能是样品发生明显的点蚀 ...

感谢前辈应助。
1)我的对电极是10X10mm 铂片电极,工作电极是5X5mm的304不锈钢,对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位,图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡?
2)您说的发生了点蚀,可以缩小扫描范围。我之前也看了些文献和帖子,他们都是在OCP左右300mv或200mv范围测的Tafel,然后通过Tafel曲线得到Icorr 和Ecorr,进而由Icorr比较不同试样的耐腐蚀性。所以,扫描范围也不能缩小太多吧,而且还想单独测下阳极极化曲线呢,测极化曲线时扫描范围得更大些吧,看文献就我要测试的镍基合金扫到1V呢?请问测阳极极化曲线时的终止电位怎么定合适呢?
6楼2016-01-27 18:31:18
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by baoyu1982 at 2016-01-26 14:52:24
只能回答你第一个问题:图2中的开路电位已经算是稳定了。至于通过仪器控制菜单测得的OCP数值会发生变化,是仪器测试原理导致的。

谢谢回复,今天咨询了辰华售后说是控制菜单下的OCP是测的瞬时开路电位,每次点击是会有变化呢,说是以技术参数测试的OCP为主吧。
7楼2016-01-27 18:36:17
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by binbinitaly at 2016-01-26 20:01:26
1. 图3和图4的开路电位可以认为是基本稳定了,至于仪器读取的OCP和图上的不一致应该是仪器或者软件的问题,没用CHI,所以不知道具体是啥原因;
2. 开路电位是可以连着测的,按照你摸索的经验,你可以试一下OCP测试 ...

还有一个疑问,我的试样是打磨抛光后隔几天才用的,是不是表面形成氧化膜了呢?做电化学时必须测试前打磨抛光吗?
9楼2016-01-27 19:00:42
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
一帆风顺加油(langzhizhou代发): 金币+3 2016-06-30 03:13:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by 一帆风顺加油 at 2016-01-27 18:31:18
感谢前辈应助。
1)我的对电极是10X10mm 铂片电极,工作电极是5X5mm的304不锈钢,对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位,图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡 ...

开路电位受电极表面状态影响很大,浸泡时间长点再测OCP,估计就比较稳定了。
从你的极化图上看,极化电流是很小的,当出现波动时就显得特别明显,你可以把电流量程改大一个档,这样电流波动在图上就不会太明显。
电位扫描范围高于开路电位200-300mV是合适的。
此外,一个样品的结果不能说明问题,你需要做至少3个平行样,选择曲线光滑的来分析。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
10楼2016-01-27 21:16:40
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