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重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问 已有8人参与
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重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问，小白身边没有用电化学工作站的人请教，可能问题比较浅显，麻烦耐心看完给以帮助，万分感谢 第一次使用CHI660e 做耐蚀性测试，工作电极是5X5mm的304不锈钢，电解液是3.5% NaCl溶液150ml，电解池布置如图1所示。 步骤：点击实验技术中的OCP测试，接好电极后直接测的OCP，设置时间1200S，测试结束后得到的电位--时间曲线如图2所示。 请问：1）图2中电位--时间曲线算是稳定了吗？第1200S结束时的电位为0.1355V，点“控制”菜单下显示的OCP是-0.13123V，那么所要采用的OCP是1200S结束时的电位 还是 通过控制菜单下读取的电位？ 若是通过控制菜单读取的电位，为什我再次点击读取的OCP却是-0.12817V，甚至每点一次都是一个不同的值？ 2）带着上面的迷惑，我想是不是设置的1200S时间短，电位还没达到稳定，然后紧接着进行了又一次的OCP测试（电解液、工作电极都没动），设置时间仍为1200S ，得到的曲线如图3所示。第1200S结束时的电位为-0.0832V， 通过“控制”菜单下读取的OCP是-0.12328V。 3）第一个1200S测试的OCP和紧接着第二次测试的OCP 不管是数值和图谱走势差别好大啊？怎么理解呢？ OCP可以连着测两次吗？ 硬着头皮 接着测的Tafel，OCP取的是第二个1200S后控制菜单下读取的-0.12328V，测试范围OCP左右300mV, 参数设置如图4所示。测得的Tafel图如图5所示，通过Special analysis 计算如图6所示。 请问：4）图5Tafel图阳极支末端部分怎么波动那么大呢？什么原因呢？ 5 ） 图6中计算出的腐蚀电位是-0.269V，这样计算准确吗？虽自腐蚀电位与开路电位不一个概念，但数值上 是不是与采用的OCP-0.12328V差的有点远呢？ 6）由于工作电极尺寸是5mmX5mm，那么计算自腐蚀电流时，是否得把Area处的默认值1改为0.25呢？  图1 电解池.jpg  图2 304不锈钢 1200S测OCP.png  图3 304不锈钢 第二次1200S测OCP.png  图4 Tafel 参数设置.png  图5 Tafel 图.png  图6 Tafel计算.png |
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【答案】应助回帖
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1. 图3和图4的开路电位可以认为是基本稳定了，至于仪器读取的OCP和图上的不一致应该是仪器或者软件的问题，没用CHI，所以不知道具体是啥原因； 2. 开路电位是可以连着测的，按照你摸索的经验，你可以试一下OCP测试一个小时以后再测Tafel，一个小时一般的体系都能稳定； 3. Tafel曲线上出现的波动是明显的点蚀，你可以看一下tafel测试以后的试样表面，应该会有点蚀坑，若肉眼看不出来可以到光镜下看看； 4. 从你的极化曲线看，应该是自钝化行为（3一般你的测试体系就是自钝化体系），所以不能用Tafel拟合来得到自腐蚀速率，至少不能阳极Tafel拟合，对于自钝化体系而言，一般是用钝化电流密度来表征耐蚀性； 5. 一般极化曲线得到的自腐蚀电位肯定和OCP得到的不一样，尤其是自钝化体系会相差比较大，貌似这个大家都不怎么关注，对实验分析也没啥太大的影响； 6. 电极面积就是你的工作电极的几何面积； 7. 和3楼大虾有个同样疑问，你的对电极貌似有问题啊，我看着像市面上买到的铂电极，如果是的话你的对电极面积太小了，一般要求对电极的表面积要大于等于对电极表面积，如果大面积铂电极不方便获得的话可以用碳棒作为对电极 |
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5楼2016-01-26 20:01:26
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感谢前辈应助。 1）我的对电极是10X10mm 铂片电极，工作电极是5X5mm的304不锈钢，对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位，图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡？ 2）您说的发生了点蚀，可以缩小扫描范围。我之前也看了些文献和帖子，他们都是在OCP左右300mv或200mv范围测的Tafel，然后通过Tafel曲线得到Icorr 和Ecorr,进而由Icorr比较不同试样的耐腐蚀性。所以，扫描范围也不能缩小太多吧，而且还想单独测下阳极极化曲线呢，测极化曲线时扫描范围得更大些吧，看文献就我要测试的镍基合金扫到1V呢？请问测阳极极化曲线时的终止电位怎么定合适呢？ 3）本打算用不锈钢做对比样，来比较镍基合金涂层的耐蚀性。我看的文献上好多是通过Tafel读取的自腐蚀电流，比较耐蚀性的呢，那您所说的“应该是自钝化行为（3一般你的测试体系就是自钝化体系），所以不能用Tafel拟合来得到自腐蚀速率，至少不能阳极Tafel拟合，对于自钝化体系而言，一般是用钝化电流密度来表征耐蚀性；”是指发生钝化行为的体系，一般不以Tafel得到的自腐蚀电流来评价耐蚀性，而是以发生钝化时的电流为指标吗？（在图5纵坐标上是-7.2位置的电流吗） |
8楼2016-01-27 18:52:51
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2楼2016-01-26 09:40:45
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6楼2016-01-27 18:31:18
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9楼2016-01-27 19:00:42
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