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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

[求助] 重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问 已有8人参与

重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问,小白身边没有用电化学工作站的人请教,可能问题比较浅显,麻烦耐心看完给以帮助,万分感谢


第一次使用CHI660e 做耐蚀性测试,工作电极是5X5mm的304不锈钢,电解液是3.5% NaCl溶液150ml,电解池布置如图1所示。


步骤:点击实验技术中的OCP测试,接好电极后直接测的OCP,设置时间1200S,测试结束后得到的电位--时间曲线如图2所示。

请问:1)图2中电位--时间曲线算是稳定了吗?第1200S结束时的电位为0.1355V,点“控制”菜单下显示的OCP是-0.13123V,那么所要采用的OCP是1200S结束时的电位 还是 通过控制菜单下读取的电位?
               若是通过控制菜单读取的电位,为什我再次点击读取的OCP却是-0.12817V,甚至每点一次都是一个不同的值?
      2)带着上面的迷惑,我想是不是设置的1200S时间短,电位还没达到稳定,然后紧接着进行了又一次的OCP测试(电解液、工作电极都没动),设置时间仍为1200S
,得到的曲线如图3所示。第1200S结束时的电位为-0.0832V, 通过“控制”菜单下读取的OCP是-0.12328V。

     3)第一个1200S测试的OCP和紧接着第二次测试的OCP 不管是数值和图谱走势差别好大啊?怎么理解呢? OCP可以连着测两次吗?

硬着头皮 接着测的Tafel,OCP取的是第二个1200S后控制菜单下读取的-0.12328V,测试范围OCP左右300mV, 参数设置如图4所示。测得的Tafel图如图5所示,通过Special analysis 计算如图6所示。

请问:4)图5Tafel图阳极支末端部分怎么波动那么大呢?什么原因呢?
          5 ) 图6中计算出的腐蚀电位是-0.269V,这样计算准确吗?虽自腐蚀电位与开路电位不一个概念,但数值上 是不是与采用的OCP-0.12328V差的有点远呢?
          6)由于工作电极尺寸是5mmX5mm,那么计算自腐蚀电流时,是否得把Area处的默认值1改为0.25呢?

重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问
图1 电解池.jpg


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-1
图2 304不锈钢 1200S测OCP.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-2
图3  304不锈钢 第二次1200S测OCP.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-3
图4 Tafel 参数设置.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-4
图5  Tafel 图.png


重金求助大神解答有关开路电位和Tafel曲线的疑问-5
图6 Tafel计算.png
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binbinitaly

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
一帆风顺加油(langzhizhou代发): 金币+3 2016-06-30 03:14:06
引用回帖:
8楼: Originally posted by 一帆风顺加油 at 2016-01-27 18:52:51
感谢前辈应助。
1)我的对电极是10X10mm 铂片电极,工作电极是5X5mm的304不锈钢,对电极正对铂片电极放置距离约2CM。我是把试样放入溶液中直接测的开路电位,图2中电位--时间曲线波动那么大是不是因为没有提前浸泡 ...

(1) 对于不锈钢而言,初始表面状态对行为影响很大,必须保证初始表面状态尽量一致,一般都是采用阴极去膜来控制,如何进行阴极去膜可以参考文献,去膜以后监测一会开路电位到稳定,然后再做极化曲线;
(2) 所谓Tafel测试只不过是一种测试电位范围比较小的动电位极化测试,由于其测试电位范围属于Tafel区,所以叫Tafel测试(个人理解哈,我猜tafel测试的名字是这么来滴),根据腐蚀电化学理论,Tafel行为属于典型的活化行为,换句话说Tafel测试是用来表征具有活化行为的体系,但是你的体系是自钝化体系,无论缩小还是扩大阳极电位,用Tafel测试包括tafel拟合都是不准确的,直接用钝化电流密度来表征耐蚀性就可以了。至于阳极终止电位如何选择取决于你的测试目的,电位越正,得到的信息越多,比如说点蚀电位等等
既然选择了远方,便只顾风雨兼程!时间是检验一切的唯一标准!
12楼2016-01-28 09:25:24
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一帆风顺加油

金虫 (小有名气)

没大神应助吗,自己顶下~
2楼2016-01-26 09:40:45
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一帆风顺加油: 金币+20, ★★★很有帮助, 很有帮助 2016-01-27 18:31:08
真是难为你也难为这个实验工作了。
从电解池看,你的对电极是什么?
开路电位图,图3,4是正常的,至于为啥,你要检查你的电极连接和仪器设置。
极化测试阳极半边在高电位下出现脉冲峰,可能是样品发生明显的点蚀吧,你可以缩小电位扫描范围避免这个高电位就可以了。
要考虑电极反应时的面积,一般用表观表面积就可以了。

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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2016-01-26 13:59:24
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baoyu1982

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一帆风顺加油: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-27 18:32:03
只能回答你第一个问题:图2中的开路电位已经算是稳定了。至于通过仪器控制菜单测得的OCP数值会发生变化,是仪器测试原理导致的。
4楼2016-01-26 14:52:24
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