24小时热门版块排行榜    

查看: 2705  |  回复: 22

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了…… 已有5人参与

之前做的好好的,突然就变成了这个样子,1图是基线,2图是缩小后的样子,3图是走的甲醇样,我测的是四环素,流动相草酸:乙腈:甲醇=72:18:10。换仪器没用,换柱子没用,换甲醇乙腈没用,草酸重新配了4次还是没用,昨天管仪器的老师过来整了一个下午,还是没找出原因。气泡的话所有管道都排了5分钟以上,流动相也都超声过了……真的没办法了,求大神帮帮忙

求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了……


求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了……-1


求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了……-2


发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是灯能量不够,所以基线会变宽

发自小木虫Android客户端
6楼2016-01-20 13:20:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
lzc112233: 金币+150, ★★★很有帮助 2016-01-20 18:26:52
我就稍微讲下思路,具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器,且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题,四环素方法相对成熟,方法出问题的可能性不大,那么在配置流动相过程中唯一可能有问题的就是草酸溶液。
综上,你再仔细想想配置流动相过程中有没有什么纰漏?配好草酸溶液后有没有过滤?草酸溶液浓度0.01M/L,称量有没有出错?
以上~
铁甲依然在
12楼2016-01-20 14:49:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

看见自己

铁杆木虫 (知名作家)

倒峰怎么回事,我是新手,不懂?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-01-20 12:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海角捕鱼

金虫 (正式写手)

倒峰是溶剂峰,溶剂中有水就会产生倒峰,建议测测灯能量,看看压力波动,再想解决的办法

发自小木虫Android客户端
null
5楼2016-01-20 13:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的基线才0.001,不算太差呀。以前正常时基线有多高?

发自小木虫Android客户端
11楼2016-01-20 14:21:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
da噪声跟设置有关系的,设置带宽和参比波长可以降低噪声的,另外等能量不问也会造成基线不稳
悲催的研发!
13楼2016-01-20 16:17:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruan5058

铜虫 (正式写手)

亲,首先要确认是检测器本身引起的噪声 还是检测器意外的因素引起的,判断方法很简单,把输液泵关了,如果噪声还有,那就试检测器很问题,相反 你要找找看是那个部分引起的,一个个排除!

发自小木虫IOS客户端
14楼2016-01-20 16:46:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

187071860

新虫 (初入文坛)

这个是死体积产生的峰,一般液相前都会有这个峰,方法不同,峰的大小也会不同

发自小木虫Android客户端
15楼2016-01-20 17:10:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把斜率设置大点,积分结果就不是这样了。
16楼2016-01-20 17:13:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-01-20 14:49:36
我就稍微讲下思路,具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器,且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题,四环素方法相对成熟,方法出 ...

用乙腈:水的流动相走了个别人的样,然后奇迹地恢复了……已经没事啦,谢谢大家

发自小木虫Android客户端
17楼2016-01-20 18:26:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忍冬1018

新虫 (小有名气)

换流动相之前,用乙腈水或甲醇水冲洗如果都正常的话,就是你的流动相混合脱气不好,脱气后多超声下,另外将最开始进流动相处的滤头超声十几分钟,这样再看看怎么样?另外看看有没有静电
19楼2016-01-21 13:19:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忍冬1018

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by lzc112233 at 2016-01-20 18:26:22
用乙腈:水的流动相走了个别人的样,然后奇迹地恢复了……已经没事啦,谢谢大家
...

以后注意吧。是每次换流动相前后没有将盐置换完全,以后多冲洗会吧
20楼2016-01-21 13:22:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

2楼2016-01-20 12:52:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 看见自己 at 2016-01-20 12:59:38
倒峰怎么回事,我是新手,不懂?

方法自带的,没个图都会有……原理我也不懂

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-20 13:13:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 海角捕鱼 at 2016-01-20 13:16:42
倒峰是溶剂峰,溶剂中有水就会产生倒峰,建议测测灯能量,看看压力波动,再想解决的办法

不是仪器问题。其他人测样没事,泵压稳定

发自小木虫Android客户端
7楼2016-01-20 13:20:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chunchun2013 at 2016-01-20 13:20:18
是不是灯能量不够,所以基线会变宽

其他人测样没事,拿着柱子和草酸去另一台仪器用还是这样

发自小木虫Android客户端
8楼2016-01-20 13:21:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

草酸浓度多少?
铁甲依然在
9楼2016-01-20 13:35:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-01-20 13:35:50
草酸浓度多少?

0.01mol/L

发自小木虫Android客户端
10楼2016-01-20 13:42:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lzc112233 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 帮忙看看fileCode +4 wwncly 2026-08-10 8/400 2026-08-10 22:07 by demonstreets
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +3 Tide man 2026-08-10 3/150 2026-08-10 21:48 by GZUZM
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +4 布布和一二 2026-08-10 4/200 2026-08-10 14:50 by 医学老男孩
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见