24小时热门版块排行榜    

查看: 2715  |  回复: 22

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了…… 已有5人参与

之前做的好好的,突然就变成了这个样子,1图是基线,2图是缩小后的样子,3图是走的甲醇样,我测的是四环素,流动相草酸:乙腈:甲醇=72:18:10。换仪器没用,换柱子没用,换甲醇乙腈没用,草酸重新配了4次还是没用,昨天管仪器的老师过来整了一个下午,还是没找出原因。气泡的话所有管道都排了5分钟以上,流动相也都超声过了……真的没办法了,求大神帮帮忙

求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了……


求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了……-1


求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了……-2


发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是灯能量不够,所以基线会变宽

发自小木虫Android客户端
6楼2016-01-20 13:20:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
lzc112233: 金币+150, ★★★很有帮助 2016-01-20 18:26:52
我就稍微讲下思路,具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器,且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题,四环素方法相对成熟,方法出问题的可能性不大,那么在配置流动相过程中唯一可能有问题的就是草酸溶液。
综上,你再仔细想想配置流动相过程中有没有什么纰漏?配好草酸溶液后有没有过滤?草酸溶液浓度0.01M/L,称量有没有出错?
以上~
铁甲依然在
12楼2016-01-20 14:49:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

看见自己

铁杆木虫 (知名作家)

倒峰怎么回事,我是新手,不懂?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-01-20 12:59:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海角捕鱼

金虫 (正式写手)

倒峰是溶剂峰,溶剂中有水就会产生倒峰,建议测测灯能量,看看压力波动,再想解决的办法

发自小木虫Android客户端
null
5楼2016-01-20 13:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的基线才0.001,不算太差呀。以前正常时基线有多高?

发自小木虫Android客户端
11楼2016-01-20 14:21:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
da噪声跟设置有关系的,设置带宽和参比波长可以降低噪声的,另外等能量不问也会造成基线不稳
悲催的研发!
13楼2016-01-20 16:17:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruan5058

铜虫 (正式写手)

亲,首先要确认是检测器本身引起的噪声 还是检测器意外的因素引起的,判断方法很简单,把输液泵关了,如果噪声还有,那就试检测器很问题,相反 你要找找看是那个部分引起的,一个个排除!

发自小木虫IOS客户端
14楼2016-01-20 16:46:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

187071860

新虫 (初入文坛)

这个是死体积产生的峰,一般液相前都会有这个峰,方法不同,峰的大小也会不同

发自小木虫Android客户端
15楼2016-01-20 17:10:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把斜率设置大点,积分结果就不是这样了。
16楼2016-01-20 17:13:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-01-20 14:49:36
我就稍微讲下思路,具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器,且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题,四环素方法相对成熟,方法出 ...

用乙腈:水的流动相走了个别人的样,然后奇迹地恢复了……已经没事啦,谢谢大家

发自小木虫Android客户端
17楼2016-01-20 18:26:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忍冬1018

新虫 (小有名气)

换流动相之前,用乙腈水或甲醇水冲洗如果都正常的话,就是你的流动相混合脱气不好,脱气后多超声下,另外将最开始进流动相处的滤头超声十几分钟,这样再看看怎么样?另外看看有没有静电
19楼2016-01-21 13:19:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忍冬1018

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by lzc112233 at 2016-01-20 18:26:22
用乙腈:水的流动相走了个别人的样,然后奇迹地恢复了……已经没事啦,谢谢大家
...

以后注意吧。是每次换流动相前后没有将盐置换完全,以后多冲洗会吧
20楼2016-01-21 13:22:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

补一张以前走的标样……
求助,HPLC基线噪声要把我逼疯了……-3



发自小木虫Android客户端
2楼2016-01-20 12:52:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 看见自己 at 2016-01-20 12:59:38
倒峰怎么回事,我是新手,不懂?

方法自带的,没个图都会有……原理我也不懂

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-20 13:13:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 海角捕鱼 at 2016-01-20 13:16:42
倒峰是溶剂峰,溶剂中有水就会产生倒峰,建议测测灯能量,看看压力波动,再想解决的办法

不是仪器问题。其他人测样没事,泵压稳定

发自小木虫Android客户端
7楼2016-01-20 13:20:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chunchun2013 at 2016-01-20 13:20:18
是不是灯能量不够,所以基线会变宽

其他人测样没事,拿着柱子和草酸去另一台仪器用还是这样

发自小木虫Android客户端
8楼2016-01-20 13:21:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

草酸浓度多少?
铁甲依然在
9楼2016-01-20 13:35:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-01-20 13:35:50
草酸浓度多少?

0.01mol/L

发自小木虫Android客户端
10楼2016-01-20 13:42:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lzc112233 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +9 Tide man 2026-08-10 10/500 2026-08-13 20:33 by 温淼淼淼
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 28/1400 2026-08-13 17:51 by 医学老男孩
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见