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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，HPLC基线噪声要把我逼疯了……
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的基线才0.001，不算太差呀。以前正常时基线有多高？

发自小木虫Android客户端
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11楼2016-01-20 14:21:06
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
lzc112233: 金币+150, ★★★很有帮助 2016-01-20 18:26:52
我就稍微讲下思路，具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器，且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题，四环素方法相对成熟，方法出问题的可能性不大，那么在配置流动相过程中唯一可能有问题的就是草酸溶液。
综上，你再仔细想想配置流动相过程中有没有什么纰漏？配好草酸溶液后有没有过滤？草酸溶液浓度0.01M/L，称量有没有出错？
以上~
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铁甲依然在
12楼2016-01-20 14:49:36
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
da噪声跟设置有关系的，设置带宽和参比波长可以降低噪声的，另外等能量不问也会造成基线不稳
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悲催的研发！
13楼2016-01-20 16:17:38
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ruan5058

铜虫 (正式写手)
亲，首先要确认是检测器本身引起的噪声 还是检测器意外的因素引起的，判断方法很简单，把输液泵关了，如果噪声还有，那就试检测器很问题，相反 你要找找看是那个部分引起的，一个个排除！

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14楼2016-01-20 16:46:15
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187071860

新虫 (初入文坛)
这个是死体积产生的峰，一般液相前都会有这个峰，方法不同，峰的大小也会不同

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15楼2016-01-20 17:10:25
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把斜率设置大点，积分结果就不是这样了。
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16楼2016-01-20 17:13:26
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lzc112233

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-01-20 14:49:36
我就稍微讲下思路，具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器，且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题，四环素方法相对成熟，方法出 ...

用乙腈：水的流动相走了个别人的样，然后奇迹地恢复了……已经没事啦，谢谢大家

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17楼2016-01-20 18:26:22
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魍の鬼劍斬

木虫 (初入文坛)
楼主仪器多长时间了？用的是氘灯吗？是否从未更换过？是一直这样子还是最近才这样的？
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18楼2016-01-21 10:07:42
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忍冬1018

新虫 (小有名气)
换流动相之前，用乙腈水或甲醇水冲洗如果都正常的话，就是你的流动相混合脱气不好，脱气后多超声下，另外将最开始进流动相处的滤头超声十几分钟，这样再看看怎么样？另外看看有没有静电
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19楼2016-01-21 13:19:45
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忍冬1018

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by lzc112233 at 2016-01-20 18:26:22
用乙腈：水的流动相走了个别人的样，然后奇迹地恢复了……已经没事啦，谢谢大家
...

以后注意吧。是每次换流动相前后没有将盐置换完全，以后多冲洗会吧
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20楼2016-01-21 13:22:44
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