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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的基线才0.001,不算太差呀。以前正常时基线有多高?

发自小木虫Android客户端
11楼2016-01-20 14:21:06
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
lzc112233: 金币+150, ★★★很有帮助 2016-01-20 18:26:52
我就稍微讲下思路,具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器,且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题,四环素方法相对成熟,方法出问题的可能性不大,那么在配置流动相过程中唯一可能有问题的就是草酸溶液。
综上,你再仔细想想配置流动相过程中有没有什么纰漏?配好草酸溶液后有没有过滤?草酸溶液浓度0.01M/L,称量有没有出错?
以上~
铁甲依然在
12楼2016-01-20 14:49:36
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
da噪声跟设置有关系的,设置带宽和参比波长可以降低噪声的,另外等能量不问也会造成基线不稳
悲催的研发!
13楼2016-01-20 16:17:38
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ruan5058

铜虫 (正式写手)

亲,首先要确认是检测器本身引起的噪声 还是检测器意外的因素引起的,判断方法很简单,把输液泵关了,如果噪声还有,那就试检测器很问题,相反 你要找找看是那个部分引起的,一个个排除!

发自小木虫IOS客户端
14楼2016-01-20 16:46:15
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187071860

新虫 (初入文坛)

这个是死体积产生的峰,一般液相前都会有这个峰,方法不同,峰的大小也会不同

发自小木虫Android客户端
15楼2016-01-20 17:10:25
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把斜率设置大点,积分结果就不是这样了。
16楼2016-01-20 17:13:26
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lzc112233

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2016-01-20 14:49:36
我就稍微讲下思路,具体什么原因现在还不好确定。
1.换过色谱柱——不是色谱柱问题
2.换过仪器,且在这实验之后别的项目用这台仪器没问题——不是仪器问题
3.那考虑流动相和方法问题,四环素方法相对成熟,方法出 ...

用乙腈:水的流动相走了个别人的样,然后奇迹地恢复了……已经没事啦,谢谢大家

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17楼2016-01-20 18:26:22
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魍の鬼劍斬

木虫 (初入文坛)

楼主仪器多长时间了?用的是氘灯吗?是否从未更换过?是一直这样子还是最近才这样的?
18楼2016-01-21 10:07:42
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

换流动相之前,用乙腈水或甲醇水冲洗如果都正常的话,就是你的流动相混合脱气不好,脱气后多超声下,另外将最开始进流动相处的滤头超声十几分钟,这样再看看怎么样?另外看看有没有静电
19楼2016-01-21 13:19:45
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by lzc112233 at 2016-01-20 18:26:22
用乙腈:水的流动相走了个别人的样,然后奇迹地恢复了……已经没事啦,谢谢大家
...

以后注意吧。是每次换流动相前后没有将盐置换完全,以后多冲洗会吧
20楼2016-01-21 13:22:44
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