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北园苍鸡管理员
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【求助】 末端羟基与己内酯的反应问
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各位专业人士、教授专家： 本人药剂学专业，最近因需要合成某一羟基末端聚合物材料与己内酯的反应。通过看文献，有几处不明白，求教专业人员。 文献一：反应的产物，用氯仿溶解，然后蒸去氯仿，如此重复进行两次。之后用少量氯仿溶解，倒入大量乙醚中，产生沉淀。 文献二：The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.The precipitate was filtered . 问：1、氯仿溶解，蒸去氯仿，再重复。这步在干什么啊，目的是什么？ 2、为什么用大量乙醚啊？少量的不行。我试过了，产生的是胶状的，不是沉淀。 3、文献二的操作和文献一的有什么不同吗？文献二的意思是不是用少量的氯仿溶解之后倒入大量的乙醚中，收集沉淀。之后沉淀再用氯仿溶解，再倒入乙醚中，收集沉淀？ 先谢过各位不吝赐教与批评。 [ Last edited by wizardfox on 2008-10-2 at 11:28 ] |
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2楼2008-10-02 16:04:52
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谢谢楼上。但是，还是有不明白需要请教之处： 1、除去过量的己内酯，是随加入的氯仿一同蒸出去的吗？为什么文献二没有蒸去氯仿这一步啊？ 2、氯仿溶入大量乙醚，产物失去良性溶剂，故此沉淀？那为什么不是用氯仿溶解蒸除两次之后，直接烘干那？这样同样也是产物失去良性溶剂啊。 3、“The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.”的操作是不是“用氯仿溶解之后倒入大量乙醚中沉淀。取沉淀溶于氯仿，之后再倒入大量乙醚中使之沉淀。”是这个意思吗？“氯仿溶解，乙醚洗涤两次”是怎么个操作过程啊？ 谢谢。 |
3楼2008-10-02 17:04:47
北园苍鸡
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4楼2008-10-02 17:17:26
），最后沉淀烘干即可；好像一般不过量，但就是不过量也得提纯，总有未反应完的封端剂存在吧。 5楼2008-10-03 10:46:47
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问题解答
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“1.除去过量的己内酯，是随加入的氯仿一同蒸出去的吗？为什么文献二没有蒸去氯仿这一步啊？ 2、氯仿溶入大量乙醚，产物失去良性溶剂，故此沉淀？那为什么不是用氯仿溶解蒸除两次之后，直接烘干那？这样同样也是产物失去良性溶剂啊。 3、“The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.”的操作是不是“用氯仿溶解之后倒入大量乙醚中沉淀。取沉淀溶于氯仿，之后再倒入大量乙醚中使之沉淀。”是这个意思吗？“氯仿溶解，乙醚洗涤两次”是怎么个操作过程啊？” 1.文献一中可以通过共沸出去少量的杂质，但不彻底，该方法不是很合理。 2.文献二提到的方法是最常用的纯化聚合物的方法。氯仿是己内酯的良溶剂，而乙醚为己内酯的劣溶剂。故可以用少量的氯仿溶解，在大量的乙醚中沉降。乙醚的量一般为氯仿的10倍左右，乙醚过多会导致杂质除不干净。氯仿过多会导致聚合物大量损失。 3.乙醚和氯仿可以互溶，而聚合物从混合溶剂中析出，粘在聚合物沉淀上的是少量的乙醚，而没有氯仿。 4.？“氯仿溶解，乙醚洗涤两次”这个过程很简单：聚合物用氯仿溶解后（不要太多，刚好溶解就行），然后逐渐滴入有磁子搅拌的乙醚中；然后滤出沉淀，用氯仿溶解再逐滴加入搅拌的乙醚中，重复两到三次皆可。 |
10楼2008-10-03 21:36:49
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