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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 末端羟基与己内酯的反应问
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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 末端羟基与己内酯的反应问

各位专业人士、教授专家：

本人药剂学专业，最近因需要合成某一羟基末端聚合物材料与己内酯的反应。通过看文献，有几处不明白，求教专业人员。

文献一：反应的产物，用氯仿溶解，然后蒸去氯仿，如此重复进行两次。之后用少量氯仿溶解，倒入大量乙醚中，产生沉淀。

文献二：The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.The precipitate was filtered .
  
问：1、氯仿溶解，蒸去氯仿，再重复。这步在干什么啊，目的是什么？
   
    2、为什么用大量乙醚啊？少量的不行。我试过了，产生的是胶状的，不是沉淀。

    3、文献二的操作和文献一的有什么不同吗？文献二的意思是不是用少量的氯仿溶解之后倒入大量的乙醚中，收集沉淀。之后沉淀再用氯仿溶解，再倒入乙醚中，收集沉淀？


先谢过各位不吝赐教与批评。

[ Last edited by wizardfox on 2008-10-2 at 11:28 ]
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1楼 2008-10-02 11:20:48
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wxyscfy

木虫 (小有名气)
提纯呢吧，除去过量的己内酯；提溶剂氯仿的乙醚越多，把氯仿带出来越容易吧，沉淀才好出来，沉淀就是膏状的，里面是乙醚、氯仿、产物和少量内酯的混合物，烘干后就固体了；一样吧，就是氯仿溶解，乙醚洗涤两次。
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2楼2008-10-02 16:04:52
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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)
谢谢楼上。但是，还是有不明白需要请教之处：

1、除去过量的己内酯，是随加入的氯仿一同蒸出去的吗？为什么文献二没有蒸去氯仿这一步啊？
2、氯仿溶入大量乙醚，产物失去良性溶剂，故此沉淀？那为什么不是用氯仿溶解蒸除两次之后，直接烘干那？这样同样也是产物失去良性溶剂啊。
3、“The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.”的操作是不是“用氯仿溶解之后倒入大量乙醚中沉淀。取沉淀溶于氯仿，之后再倒入大量乙醚中使之沉淀。”是这个意思吗？“氯仿溶解，乙醚洗涤两次”是怎么个操作过程啊？

谢谢。
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3楼2008-10-02 17:04:47
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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)
还有，这个反应是不是一定要己内酯过量？而不能按羟基的物质的量和己内酯的相等算？
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4楼2008-10-02 17:17:26
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wxyscfy

木虫 (小有名气)
这就是很传统的洗涤方法提纯嘛，一般实验书上都有的，不用蒸馏，就是先用氯仿溶解，用乙醚洗，出现沉淀以后，直接把溶剂倒掉，然后再倒乙醚再洗，然后再倒掉，（要是有钱的话洗上七七四十九遍），最后沉淀烘干即可；好像一般不过量，但就是不过量也得提纯，总有未反应完的封端剂存在吧。
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5楼2008-10-03 10:46:47
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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)
1、用氯仿溶解，用乙醚洗——也就是非目的物既溶于氯仿也溶于乙醚？

2、一般实验书上都有的——能举例说本书名吗？我不是搞这方面的想看看这方面的基础的书籍，但是不知道从哪里入手。还有“封端剂”这词好专业。

3、有钱的话洗上七七四十九遍——现在乙醚、氯仿试剂好难买。已经不是有钱没钱的问题了，得找公安局签字，办好几把手续。

谢谢你的热心解答，以后有机会希望我们合作愉快。
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6楼2008-10-03 11:43:15
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wxyscfy

木虫 (小有名气)
产物溶于氯仿、不溶于乙醚，杂质都溶，这样就带出来啦。就搜“高分子实验”一类的，图书馆很多。
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7楼2008-10-03 12:18:38
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xiaoye8243

银虫 (小有名气)
文献2好,那是提纯呢,胶状是你沉降的不好,沉降过程中要不停的搅拌
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8楼2008-10-03 12:23:48
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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)
谢谢各位，其实一直不明白为什么要用大量的乙醚，当然可能是使沉淀彻底吧。所谓大量是多少？相对氯仿的体积是几比几的关系。
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9楼2008-10-03 20:01:48
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djxustc

铁杆木虫 (正式写手)

问题解答

“1.除去过量的己内酯，是随加入的氯仿一同蒸出去的吗？为什么文献二没有蒸去氯仿这一步啊？
2、氯仿溶入大量乙醚，产物失去良性溶剂，故此沉淀？那为什么不是用氯仿溶解蒸除两次之后，直接烘干那？这样同样也是产物失去良性溶剂啊。
3、“The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.”的操作是不是“用氯仿溶解之后倒入大量乙醚中沉淀。取沉淀溶于氯仿，之后再倒入大量乙醚中使之沉淀。”是这个意思吗？“氯仿溶解，乙醚洗涤两次”是怎么个操作过程啊？”
     1.文献一中可以通过共沸出去少量的杂质，但不彻底，该方法不是很合理。
     2.文献二提到的方法是最常用的纯化聚合物的方法。氯仿是己内酯的良溶剂，而乙醚为己内酯的劣溶剂。故可以用少量的氯仿溶解，在大量的乙醚中沉降。乙醚的量一般为氯仿的10倍左右，乙醚过多会导致杂质除不干净。氯仿过多会导致聚合物大量损失。
     3.乙醚和氯仿可以互溶，而聚合物从混合溶剂中析出，粘在聚合物沉淀上的是少量的乙醚，而没有氯仿。
     4.？“氯仿溶解，乙醚洗涤两次”这个过程很简单：聚合物用氯仿溶解后（不要太多，刚好溶解就行），然后逐渐滴入有磁子搅拌的乙醚中；然后滤出沉淀，用氯仿溶解再逐滴加入搅拌的乙醚中，重复两到三次皆可。
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10楼2008-10-03 21:36:49
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