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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 末端羟基与己内酯的反应问

各位专业人士、教授专家:

本人药剂学专业,最近因需要合成某一羟基末端聚合物材料与己内酯的反应。通过看文献,有几处不明白,求教专业人员。

文献一:反应的产物,用氯仿溶解,然后蒸去氯仿,如此重复进行两次。之后用少量氯仿溶解,倒入大量乙醚中,产生沉淀。

文献二:The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.The precipitate was filtered .
  
问:1、氯仿溶解,蒸去氯仿,再重复。这步在干什么啊,目的是什么?
   
    2、为什么用大量乙醚啊?少量的不行。我试过了,产生的是胶状的,不是沉淀。

    3、文献二的操作和文献一的有什么不同吗?文献二的意思是不是用少量的氯仿溶解之后倒入大量的乙醚中,收集沉淀。之后沉淀再用氯仿溶解,再倒入乙醚中,收集沉淀?


先谢过各位不吝赐教与批评。

[ Last edited by wizardfox on 2008-10-2 at 11:28 ]
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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)

谢谢楼上。但是,还是有不明白需要请教之处:

1、除去过量的己内酯,是随加入的氯仿一同蒸出去的吗?为什么文献二没有蒸去氯仿这一步啊?
2、氯仿溶入大量乙醚,产物失去良性溶剂,故此沉淀?那为什么不是用氯仿溶解蒸除两次之后,直接烘干那?这样同样也是产物失去良性溶剂啊。
3、“The resultant was dissovled in chloroform and precipitated in excess diethy ether twice.”的操作是不是“用氯仿溶解之后倒入大量乙醚中沉淀。取沉淀溶于氯仿,之后再倒入大量乙醚中使之沉淀。”是这个意思吗?“氯仿溶解,乙醚洗涤两次”是怎么个操作过程啊?

谢谢。
3楼2008-10-02 17:04:47
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wxyscfy

木虫 (小有名气)

提纯呢吧,除去过量的己内酯;提溶剂氯仿的乙醚越多,把氯仿带出来越容易吧,沉淀才好出来,沉淀就是膏状的,里面是乙醚、氯仿、产物和少量内酯的混合物,烘干后就固体了;一样吧,就是氯仿溶解,乙醚洗涤两次。
我要烟牌
2楼2008-10-02 16:04:52
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北园苍鸡

至尊木虫 (正式写手)

还有,这个反应是不是一定要己内酯过量?而不能按羟基的物质的量和己内酯的相等算?
4楼2008-10-02 17:17:26
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wxyscfy

木虫 (小有名气)

这就是很传统的洗涤方法提纯嘛,一般实验书上都有的,不用蒸馏,就是先用氯仿溶解,用乙醚洗,出现沉淀以后,直接把溶剂倒掉,然后再倒乙醚再洗,然后再倒掉,(要是有钱的话洗上七七四十九遍),最后沉淀烘干即可;好像一般不过量,但就是不过量也得提纯,总有未反应完的封端剂存在吧。
我要烟牌
5楼2008-10-03 10:46:47
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