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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱接下来的老是不纯
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奋斗青年

新虫 (正式写手)

[求助] 硅胶柱接下来的老是不纯 已有4人参与

点板时点分的比较开，点型也比较好，过硅胶柱时接下来的馏分老是不纯，该怎么办？实验室没有制备柱，紫外下无荧光不好刮板子。请问是怎样做，接的馏分才比较纯呢，谢谢
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1楼 2016-01-12 23:01:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
奋斗青年(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢回复 2016-03-25 15:44:19
调整溶剂的极性，减速洗脱，这是一个简单的办法，也是最常用的，此外你还可以更改洗脱溶剂，这可能会有立竿见影的效果，做天产一定要耐得住性子，去尝试好体系，这样可以事半功倍，否则，急于实验的话，只能导致的就是你这样的情况，还有就是根据你过的物质，选择合适的填料，这一点也是你要注意的，不是所有的东西都能用硅胶分离的。如果你的物质本身硅胶就很难分开，那么我前面说的那些往往就不会起作用了。希望能帮助你。
（绝对原创，抄袭无耻）
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4楼2016-01-13 10:35:20
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tangxuan3142

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
奋斗青年(卓越_先锋代发): 金币+2, 谢谢回复 2016-03-25 15:44:57
rf的倒数一般算作柱体积，需要分的东西在0.2到0.3比较好，也就是4到5个柱体积，但是实际可能需要的柱体积远多，因为上样量更大，其他如楼上太近了也会分不开。
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3楼2016-01-13 00:21:47
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普通回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分的开也未必就能过开，跑的板发过来看看啊，如果比较近还是不能纯化，如果一个Rf0.4另一个0.5这种距离关系不爬大板分不开，爬大板可以跑完选几个位点锯下来显色然后连线，如果只有过柱那就考虑换系统了

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2楼2016-01-12 23:15:17
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奋斗青年

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zkk1222 at 2016-01-13 10:35:20
调整溶剂的极性，减速洗脱，这是一个简单的办法，也是最常用的，此外你还可以更改洗脱溶剂，这可能会有立竿见影的效果，做天产一定要耐得住性子，去尝试好体系，这样可以事半功倍，否则，急于实验的话，只能导致的就 ...

谢谢

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5楼2016-01-13 12:49:39
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月亮追老虎

金虫 (正式写手)
★
奋斗青年(卓越_先锋代发): 金币+1, 谢谢回复 2016-03-25 15:45:49
过柱子，洗脱剂的极性没选好，一般的要过好柱子，需要连半年左右；最好旁边有个有经验的师兄看着你过，尤其是从板到柱的转换，洗脱剂配比一定要选好。有经验的，8字型的都可以过开，没经验的往往在板上离得很开，但就过不纯！
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6楼2016-01-14 00:10:52
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奋斗青年

新虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 月亮追老虎 at 2016-01-14 00:10:52
过柱子，洗脱剂的极性没选好，一般的要过好柱子，需要连半年左右；最好旁边有个有经验的师兄看着你过，尤其是从板到柱的转换，洗脱剂配比一定要选好。有经验的，8字型的都可以过开，没经验的往往在板上离得很开，但 ...

谢谢

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7楼2016-01-15 11:04:35
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奋斗青年

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 奋斗青年 at 2016-01-15 11:04:35
谢谢
...

跑板时跑两次Rf值大约0.2，可以用这个比例直接冲柱么？，什么时候换比例呢？有时候浓缩前几瓶接下来点板什么都没有，就合并一起了，但浓缩后发现有点，导致不纯，一瓶一瓶浓缩太麻烦了，这个怎么解决？谢谢

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8楼2016-01-15 11:08:49
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
奋斗青年(卓越_先锋代发): 金币+1, 谢谢回复 2016-03-25 15:45:29
引用回帖:
8楼: Originally posted by 奋斗青年 at 2016-01-15 11:08:49
跑板时跑两次Rf值大约0.2，可以用这个比例直接冲柱么？，什么时候换比例呢？有时候浓缩前几瓶接下来点板什么都没有，就合并一起了，但浓缩后发现有点，导致不纯，一瓶一瓶浓缩太麻烦了，这个怎么解决？谢谢
...

我一般过柱子会比较保守的过，开始比例比0.2再小一些。点板没有是不是点的太稀了，点浓一些试试？还有就是如果样品量很少的话用细点的柱子，你的分的很开柱子也不用装的太高，15-18cm就OK，不然样品就容易分散的厉害点不出来。另外，如果你是湿法上样建议换成干法。还分不开的话可以试试凝胶。
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9楼2016-01-18 18:36:20
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s523452667

金虫 (正式写手)
★
奋斗青年(卓越_先锋代发): 金币+1, 谢谢回复 2016-03-25 15:46:21
0.2实际分离中比较大了，再小点，你浓缩后有点，那就点版德时候点多点样品，或者每瓶浓缩后再点板合并，收下来不纯的不一定费过柱子，可以尝试结晶等其他方法

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10楼2016-01-18 23:14:53
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