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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新买的waters Xbridge C18色谱柱用了一个月就坏了，大家帮忙分析下
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津枫Z宁

新虫 (小有名气)
pH值是不是有点高了，并且你的梯度有机相最高到了60%，要考虑一下这个比例条件下的混合溶液的pH值。

发自小木虫IOS客户端
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11楼2016-01-11 13:40:06
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这款柱子PH范围比较宽,流动相这块应该没问题.况且你在前一天使用还是没有问题的.你可以跟踪查看一下你前几次检测图谱的塔板数和对称因子,是否一直在下降,如果在下降 ,可能流动相或者样品对柱子有影响.如果没有下降,可能你的柱子受到别的方面的影响,比如不小心摔了.建议你3 个做法.
1.60%乙腈做流动相,一定浓度的甲苯或者萘作为供试品,254nm,1.0ml/min 柱温30测试柱效，看看塔板数与对称因子。新柱子应该不会低于20000，
2。你可以把柱子按照说明书再生一下，再生完毕在测试柱效
3。你可以将柱子反过来用，看看效果如何，这是最下策。如果反用没问题，那可能是入口筛板有问题。洗一下或者换一个。
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12楼2016-01-11 13:59:14
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样量太大、磷酸盐浓度也大，其次，冲的时间不够，磷酸盐的话至少两小时
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13楼2016-01-11 14:38:06
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hubeilengfei

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2016-01-10 08:39:14
该色谱柱pH范围应该是1-12，因此pH应该不是问题。
对于楼主的描述有两个小疑问：一是为何进样体积是40ul，现在进样体积一般是10或20ul，通常选择10ul，40ul 0.5 mg/ml相当于10 ul 2.0 mg/ml，进样浓度是否太高？
...

谢谢你的回复，当时选择pH7.5主要是为了改善主峰拖尾，越偏酸性，主峰越拖尾
有几个已知杂质响应较低，所以才浓度加得较高，现在已经换了波长，样品进样量降低了一半，希望柱子能多坚持
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14楼2016-01-11 18:46:00
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by hubeilengfei at 2016-01-11 18:46:00
谢谢你的回复，当时选择pH7.5主要是为了改善主峰拖尾，越偏酸性，主峰越拖尾
有几个已知杂质响应较低，所以才浓度加得较高，现在已经换了波长，样品进样量降低了一半，希望柱子能多坚持...

改善拖尾建议流动相中加入三乙胺试试或换醋酸铵流动相看看。
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归零
15楼2016-01-11 18:50:09
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Greifvogel

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
固定相上的封尾基团(三甲基硅基)水解了，这是不可逆的损伤，所以才拖尾
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MeineEhreheisstTreue
16楼2016-01-11 20:05:19
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michaelye1800

木虫 (正式写手)
请问你的溶剂是什么？会不会有溶剂效应

发自小木虫Android客户端
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17楼2016-01-11 22:27:16
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

该色谱柱虽然pH范围较宽，但对于偏碱性流动相对色谱柱的损坏还是很明显的。
1个多月应该你一直在使用，使用完毕后色谱柱的冲洗维护时间不够，建议购买2根交替使用，但一定冲洗好，尤其将盐置换完全，另外也要多用高有机相冲洗时间长些，因为进样量大，有可能一些难洗脱的杂质会残留在色谱柱上，时间久了也会损坏色谱柱；如果觉得购买2支觉得价格高，也可以加上保护住，定期更换，对你的色谱柱也可起到保护和延长使用寿命的作用。
另外配制的样品记得进行滤膜过滤。
一点建议，希望对你有点帮助。
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18楼2016-01-13 09:03:43
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

哈哈哈哈原谅我不厚道，你这流动相就是纯粹的烧柱子换结果的思路啊，无机盐+有机相的流动相组合超容易析出盐，不仅是柱子，顺便查看一下你的泵和流路是否还安好吧
如果没有别的可更换的流动相的话，洗泵流路要一直开着，勤更换洗泵液。柱子的话，每次用完用99%的水小流速过夜什么的，然后再换成保护液存放吧。如果时间允许最好每一针做完之后用99%的水冲几个柱体积吧。
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19楼2016-01-13 11:04:57
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品为游离碱，应该是样品的碱性又在色谱柱上保留造成硅胶水解，硅烷断裂，从而造成柱效降低，建议做完碱性样品冲洗色谱柱时水和有机相加0.1%的TFA，可以延长色谱柱寿命。之前我遇到过同样的问题，加TFA得到解决
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悲催的研发！
20楼2016-01-13 17:28:21
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