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hubeilengfei

金虫 (正式写手)

[求助] 新买的waters Xbridge C18色谱柱用了一个月就坏了,大家帮忙分析下 已有15人参与

色谱柱是waters Xbridge C18(4.6mm*250mm,5um)用来分析化药的,样品为游离碱,浓度为0.5mg/ml,进样量40ul
流动相A为0.01mol/L的磷酸氢二钾(磷酸调节pH为7.5),流动相B为乙腈,梯度如下:
时间(min)     0      5    30     50      51      60
流动相A(%)95    85   75     40      95      95
柱温为30度

色谱柱用了差不多1个月就严重拖尾了,冲了几天也没冲好,就这样五六千就没了,郁闷
在用的过程中柱压一直未升高,每天用完就冲柱了,柱子坏的时候,前一天样品出峰均很正常,没有拖尾的迹象,
求各位帮忙分析下,不胜感激!
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

哈哈哈哈原谅我不厚道,你这流动相就是纯粹的烧柱子换结果的思路啊,无机盐+有机相的流动相组合超容易析出盐,不仅是柱子,顺便查看一下你的泵和流路是否还安好吧
如果没有别的可更换的流动相的话,洗泵流路要一直开着,勤更换洗泵液。柱子的话,每次用完用99%的水小流速过夜什么的,然后再换成保护液存放吧。如果时间允许最好每一针做完之后用99%的水冲几个柱体积吧。
19楼2016-01-13 11:04:57
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