| 查看: 1515 | 回复: 5 | ||
cheer_fun新虫 (小有名气)
|
[求助]
精制过程中出现的一个难题，不知道如何解决！ 已有1人参与
|
|
流程：最近合成一个物质，由于该物质中有一个同分异构体的杂质，用普通的方法很难出去，就尝试了用酸碱处理的方法！ 就是先把固体样品用碱性的水溶解，开环（该样品中含有的产物都是有一个内酯环的）成盐，然后再慢慢调回酸性环合，杂质和主产物会在不同的PH析出从而达到精制的作用。 调节到特定PH值之后用二氯甲烷萃取，然后干燥为精制产品。 问题：精制产品用二氯甲烷溶解用点板，会有一个很大的杂点（在比移值很小，几乎就是在原点偏上的地方，但会拖尾，而且这个点处理之前的粗品点板是没有的），而用甲醇水溶解后，点板就没有该杂点（因为精制产品HPLC结果中也没有此杂点对应的峰）。也就是说，这个精制产品用二氯甲烷溶解就会有该杂点，而用甲醇水就不会！  期望：不知道有没有人可以解释一下为什么，或是能给出解决的方法！  注：本来是觉得那是部分没有环合的盐溶解到有机层里了，今天尝试了用酸洗，还有用无水硫酸镁干燥，都不行，点板还是有那个杂点。 题外话：这个物质我做了半年都没有做好，就为了除去这个杂质，由于成本问题而又不能用过柱的方法，所以现在只找到这个方法能减少这个杂质，真的很希望赶紧做好，我已经快被这个东西折磨疯了！就一步反应，但怎么就是有那个杂质！！！！！而且特别难除去啊！~ |
回复此楼
2楼2016-01-06 20:28:21
3楼2016-01-06 23:50:12
cheer_fun
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 363.3
- 帖子: 81
- 在线: 25.6小时
- 虫号: 3833014
- 注册: 2015-04-25
- 性别: MM
- 专业: 合成药物化学
4楼2016-01-07 09:11:23
cheer_fun
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 363.3
- 帖子: 81
- 在线: 25.6小时
- 虫号: 3833014
- 注册: 2015-04-25
- 性别: MM
- 专业: 合成药物化学
5楼2016-01-08 16:13:52
szw303
铁虫 (正式写手)
- 应助: 78 (初中生)
- 金币: 1809.3
- 散金: 56
- 红花: 8
- 帖子: 358
- 在线: 459.2小时
- 虫号: 1497603
- 注册: 2011-11-18
- 专业: 有机合成
6楼2016-01-09 11:51:20
