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cheer_fun新虫 (小有名气)
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[求助]
精制过程中出现的一个难题，不知道如何解决！ 已有1人参与
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流程：最近合成一个物质，由于该物质中有一个同分异构体的杂质，用普通的方法很难出去，就尝试了用酸碱处理的方法！ 就是先把固体样品用碱性的水溶解，开环（该样品中含有的产物都是有一个内酯环的）成盐，然后再慢慢调回酸性环合，杂质和主产物会在不同的PH析出从而达到精制的作用。 调节到特定PH值之后用二氯甲烷萃取，然后干燥为精制产品。 问题：精制产品用二氯甲烷溶解用点板，会有一个很大的杂点（在比移值很小，几乎就是在原点偏上的地方，但会拖尾，而且这个点处理之前的粗品点板是没有的），而用甲醇水溶解后，点板就没有该杂点（因为精制产品HPLC结果中也没有此杂点对应的峰）。也就是说，这个精制产品用二氯甲烷溶解就会有该杂点，而用甲醇水就不会！  期望：不知道有没有人可以解释一下为什么，或是能给出解决的方法！  注：本来是觉得那是部分没有环合的盐溶解到有机层里了，今天尝试了用酸洗，还有用无水硫酸镁干燥，都不行，点板还是有那个杂点。 题外话：这个物质我做了半年都没有做好，就为了除去这个杂质，由于成本问题而又不能用过柱的方法，所以现在只找到这个方法能减少这个杂质，真的很希望赶紧做好，我已经快被这个东西折磨疯了！就一步反应，但怎么就是有那个杂质！！！！！而且特别难除去啊！~ |
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