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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 精制过程中出现的一个难题，不知道如何解决！
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cheer_fun

新虫 (小有名气)

[求助] 精制过程中出现的一个难题，不知道如何解决！ 已有1人参与

流程：最近合成一个物质，由于该物质中有一个同分异构体的杂质，用普通的方法很难出去，就尝试了用酸碱处理的方法！
就是先把固体样品用碱性的水溶解，开环（该样品中含有的产物都是有一个内酯环的）成盐，然后再慢慢调回酸性环合，杂质和主产物会在不同的PH析出从而达到精制的作用。
调节到特定PH值之后用二氯甲烷萃取，然后干燥为精制产品。
问题：精制产品用二氯甲烷溶解用点板，会有一个很大的杂点（在比移值很小，几乎就是在原点偏上的地方，但会拖尾，而且这个点处理之前的粗品点板是没有的），而用甲醇水溶解后，点板就没有该杂点（因为精制产品HPLC结果中也没有此杂点对应的峰）。也就是说，这个精制产品用二氯甲烷溶解就会有该杂点，而用甲醇水就不会！
期望：不知道有没有人可以解释一下为什么，或是能给出解决的方法！
注：本来是觉得那是部分没有环合的盐溶解到有机层里了，今天尝试了用酸洗，还有用无水硫酸镁干燥，都不行，点板还是有那个杂点。

题外话：这个物质我做了半年都没有做好，就为了除去这个杂质，由于成本问题而又不能用过柱的方法，所以现在只找到这个方法能减少这个杂质，真的很希望赶紧做好，我已经快被这个东西折磨疯了！就一步反应，但怎么就是有那个杂质！！！！！而且特别难除去啊！~
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to be a practica lidealist!
1楼 2016-01-06 19:13:03
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药师1206

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cheer_fun: 金币+7, ★★★很有帮助 2016-01-06 21:53:25
cheer_fun: 金币+8, ★★★很有帮助, 解决了很大的问题！谢谢 2016-01-08 16:13:46
用两种溶剂溶解时你样品能全部溶解么？ 如果是你说的这样，用甲醇水溶解了，过滤，滤液重新蒸干应该就没杂点了。
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2楼2016-01-06 20:28:21
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企鹅知道了

新虫 (初入文坛)
试试梯度碱水溶解。这样也许会避免先污染后治理的现象。也可以是试试酸性甲醇溶解

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3楼2016-01-06 23:50:12
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cheer_fun

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 企鹅知道了 at 2016-01-06 23:50:12
试试梯度碱水溶解。这样也许会避免先污染后治理的现象。也可以是试试酸性甲醇溶解

梯度碱水溶解是什么意思！？你说用酸性甲醇溶解是说最终精制产品用这个溶解在蒸干吗！？可以出去那个杂点是吗？！
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to be a practica lidealist!
4楼2016-01-07 09:11:23
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cheer_fun

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 企鹅知道了 at 2016-01-06 23:50:12
试试梯度碱水溶解。这样也许会避免先污染后治理的现象。也可以是试试酸性甲醇溶解

我后来发现其实用甲醇水溶解点板也有，只是在原点，而不会有位移，应该是极性变大的原因！然后试了用甲醇溶解并加入少量PH1的盐酸溶液，搅拌，过滤，然后就可以蒸干后的样品点板就几乎没有那个点了！谢谢你哦！
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to be a practica lidealist!
5楼2016-01-08 16:13:52
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szw303

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by cheer_fun at 2016-01-08 16:13:52
我后来发现其实用甲醇水溶解点板也有，只是在原点，而不会有位移，应该是极性变大的原因！然后试了用甲醇溶解并加入少量PH1的盐酸溶液，搅拌，过滤，然后就可以蒸干后的样品点板就几乎没有那个点了！:cat39 ...

为啥不在前面控制同分异构体的杂质？
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6楼2016-01-09 11:51:20
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