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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters高效液相
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cby123

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8楼: Originally posted by newslx at 2016-01-07 16:21:11
就是在你的样品中加入标品，然后对照一下加入前后的色谱峰。如果加入标品后，色谱中只有7.9 min这个峰，那就表明是漂移。如果在8.9 min有新峰出现，那就表明要么是你制样有问题，要不就是样品中不含甲醛。...

样品加标以后8.9分钟的鼓包确实变成了峰，但峰高很低，远远不及前面7.9分钟的峰。这个实验样品的前处理是用2，4-二硝基苯肼中加入磷酸后用乙腈定容制成衍生化试剂，然后将样品进行衍生化处理的。这7.9分钟的峰会不会是衍生化试剂里的物质呢

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11楼2016-01-08 09:20:57
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cby123

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9楼: Originally posted by isabella209 at 2016-01-07 16:27:37
通过2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应成甲醛腙，萃取液四氢呋喃：水9:1，流动相：水：乙腈（60:40），我的出峰时间在7.5~8min左右

请问您实验用的仪器和色谱柱各是什么规格呢？另外我们标准上用的是振荡萃取而不是四氢呋喃萃取，会不会是这一步造成的影响呢？

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12楼2016-01-08 09:24:55
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cby123

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9楼: Originally posted by isabella209 at 2016-01-07 16:27:37
通过2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应成甲醛腙，萃取液四氢呋喃：水9:1，流动相：水：乙腈（60:40），我的出峰时间在7.5~8min左右

可不能是7.9几分钟的那个峰是衍生化试剂的，而8.9几的那个鼓包是未衍生出来的？？？
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13楼2016-01-08 12:25:24
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smart_phenol

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是参照ISO 17226-1的方法么？前面的那个大峰应该是2,4-二硝基苯肼的峰。用什么检测器的？如果是DAD可以看看光谱的区别。
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cby123
come on with wonderful life.
14楼2016-01-08 17:15:54
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淙淙2000

新虫 (正式写手)
鼓包一般都是残留物

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15楼2016-01-08 19:38:37
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cby123

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送红花一朵
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14楼: Originally posted by smart_phenol at 2016-01-08 17:15:54
你是参照ISO 17226-1的方法么？前面的那个大峰应该是2,4-二硝基苯肼的峰。用什么检测器的？如果是DAD可以看看光谱的区别。

我们用的是烟草行业标准YC/T332-2010的方法。用的是DAD，怎么看光谱的区别？？
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16楼2016-01-12 15:40:08
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

7.9的不是目标物，建议改进前处理方法。
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17楼2016-01-12 16:06:57
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26℃的开水

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-07 11:21:04
样加标怎么做？求指点...

就是你的样品里面加点标准品，加入的量和你样品里面原来的量应该差不多，然后看出峰的情况，如果是出的两个，说明原来样品里面出峰的物质和你标准品不是同一个东西，
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18楼2016-01-13 14:15:33
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smart_phenol

银虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-12 15:40:08
我们用的是烟草行业标准YC/T332-2010的方法。用的是DAD，怎么看光谱的区别？？...

不好意思，平常登陆不多。我们也是用2,4-二硝基苯肼衍生，HPLC-DAD测试的。2,4-二硝基苯肼的峰在前面，最大吸收有三个：216,263,356。甲醛衍生物的峰在后面，最大吸收为：224,252,353，两个光谱的形状很像。因为光栅没有校准过，所以我们的具体数据可能不一致，但是后者光谱的前两个最大吸收应该靠的更近。
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come on with wonderful life.
19楼2016-01-13 17:27:17
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