应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters高效液相
191/2返回列表12下一页
查看: 2738  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

cby123

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] waters高效液相 已有9人参与

烟用水基胶中的甲醛含量，走了6个标样，线性很好，出峰时间在8.9几分钟左右，但走样品，数据处理下来不出含量。样品的出峰时间在7.9几分钟，是否是保留时间漂移了。还有就是样品在8.9几分钟的时候色谱图上有鼓包？？这是什么原因？？要怎么处理？？刚接触色谱，小白一枚。求大神不吝赐教！！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-01-06 14:32:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

26℃的开水

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
9min就漂移1min的可能性不大，除非你的方法有问题，但是你的6针标样又能重复，说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问，样品的pH和流动相是否匹配，7.9min的是不是其他的东西出的峰，你可以做一个样加标，看看情况。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2016-01-06 16:27:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有以下的可能性：你这7.9几分钟不是你要的样品吧，8.9几分钟的鼓包才是。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2016-01-06 17:21:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魍の鬼劍斬

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
3楼正解。如果你的所有条件全部一样，包括PH值，流速，流动相配比，温度等。其应保留时间不会更改才对。所以标样和测样在相同保留时间下其物质应是对应的。如果感觉峰面积及峰高不够可以试试增加进样量，或提高其样品浓度。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2016-01-07 15:05:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nasya

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是因为你样品的处理方式和pH值与标线溶液不一致导致的。我碰到过这种事，标线是水配的，样品中含有很多酸，因此样品溶液呈酸性导致峰型和保留时间变化。可以先随便加个标看看情况。就是向你的样品溶液里加一滴标准储备液，再跑一针看看，因为这样的样品肯定含有甲醛，如果甲醛峰没出，那就是样品处理有问题。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2016-01-07 15:21:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上几位分析的有一定的道理，尝试带缓冲盐的流动相来做试试。有可能是因为pH的原因。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2016-01-07 15:49:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newslx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-07 11:21:04
样加标怎么做？求指点...

就是在你的样品中加入标品，然后对照一下加入前后的色谱峰。如果加入标品后，色谱中只有7.9 min这个峰，那就表明是漂移。如果在8.9 min有新峰出现，那就表明要么是你制样有问题，要不就是样品中不含甲醛。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2016-01-07 16:21:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

isabella209

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
通过2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应成甲醛腙，萃取液四氢呋喃：水9:1，流动相：水：乙腈（60:40），我的出峰时间在7.5~8min左右
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2016-01-07 16:27:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

3042128005

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品浓度不对，或者方法本身有问题，还有可能样品太脏
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2016-01-07 16:28:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smart_phenol

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是参照ISO 17226-1的方法么？前面的那个大峰应该是2,4-二硝基苯肼的峰。用什么检测器的？如果是DAD可以看看光谱的区别。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

cby123
come on with wonderful life.
14楼2016-01-08 17:15:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

7.9的不是目标物，建议改进前处理方法。
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2016-01-12 16:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

26℃的开水

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-07 11:21:04
样加标怎么做？求指点...

就是你的样品里面加点标准品，加入的量和你样品里面原来的量应该差不多，然后看出峰的情况，如果是出的两个，说明原来样品里面出峰的物质和你标准品不是同一个东西，
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2016-01-13 14:15:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

cby123

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 26℃的开水 at 2016-01-06 16:27:06
9min就漂移1min的可能性不大，除非你的方法有问题，但是你的6针标样又能重复，说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问，样品的pH和流动相是否匹配，7.9min的是不是其他的东西出的峰，你可以做一个样加标，看 ...

样加标怎么做？求指点
赞一下 回复此楼
4楼2016-01-07 11:21:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cby123 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 找导师 +4 yuanjiabao 2026-08-29 5/250 2026-08-30 09:52 by onesupeng
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +3 雨打竹帘 2026-08-30 3/150 2026-08-30 09:43 by KNIGHT2011
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 4/200 2026-08-30 07:28 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 06:57 by ZPa0EcMwuECS
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 7/350 2026-08-30 06:43 by ZPa0EcMwuECS
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 05:48 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-30 01:03 by ZPa0EcMwuECS
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-30 00:52 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-30 00:41 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭