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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters高效液相
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cby123

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] waters高效液相已有9人参与

烟用水基胶中的甲醛含量，走了6个标样，线性很好，出峰时间在8.9几分钟左右，但走样品，数据处理下来不出含量。样品的出峰时间在7.9几分钟，是否是保留时间漂移了。还有就是样品在8.9几分钟的时候色谱图上有鼓包？？这是什么原因？？要怎么处理？？刚接触色谱，小白一枚。求大神不吝赐教！！！！
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1楼2016-01-06 14:32:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

26℃的开水

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
9min就漂移1min的可能性不大，除非你的方法有问题，但是你的6针标样又能重复，说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问，样品的pH和流动相是否匹配，7.9min的是不是其他的东西出的峰，你可以做一个样加标，看看情况。
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2楼2016-01-06 16:27:06
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有以下的可能性：你这7.9几分钟不是你要的样品吧，8.9几分钟的鼓包才是。
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3楼2016-01-06 17:21:33
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魍の鬼劍斬

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
3楼正解。如果你的所有条件全部一样，包括PH值，流速，流动相配比，温度等。其应保留时间不会更改才对。所以标样和测样在相同保留时间下其物质应是对应的。如果感觉峰面积及峰高不够可以试试增加进样量，或提高其样品浓度。
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5楼2016-01-07 15:05:40
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nasya

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是因为你样品的处理方式和pH值与标线溶液不一致导致的。我碰到过这种事，标线是水配的，样品中含有很多酸，因此样品溶液呈酸性导致峰型和保留时间变化。可以先随便加个标看看情况。就是向你的样品溶液里加一滴标准储备液，再跑一针看看，因为这样的样品肯定含有甲醛，如果甲醛峰没出，那就是样品处理有问题。
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6楼2016-01-07 15:21:04
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kitten1983aw

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上几位分析的有一定的道理，尝试带缓冲盐的流动相来做试试。有可能是因为pH的原因。
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7楼2016-01-07 15:49:39
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newslx

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-07 11:21:04
样加标怎么做？求指点...

就是在你的样品中加入标品，然后对照一下加入前后的色谱峰。如果加入标品后，色谱中只有7.9 min这个峰，那就表明是漂移。如果在8.9 min有新峰出现，那就表明要么是你制样有问题，要不就是样品中不含甲醛。
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8楼2016-01-07 16:21:11
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isabella209

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
通过2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应成甲醛腙，萃取液四氢呋喃：水9:1，流动相：水：乙腈（60:40），我的出峰时间在7.5~8min左右
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9楼2016-01-07 16:27:37
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3042128005

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品浓度不对，或者方法本身有问题，还有可能样品太脏
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10楼2016-01-07 16:28:24
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smart_phenol

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是参照ISO 17226-1的方法么？前面的那个大峰应该是2,4-二硝基苯肼的峰。用什么检测器的？如果是DAD可以看看光谱的区别。
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cby123
come on with wonderful life.
14楼2016-01-08 17:15:54
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

7.9的不是目标物，建议改进前处理方法。
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17楼2016-01-12 16:06:57
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26℃的开水

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-07 11:21:04
样加标怎么做？求指点...

就是你的样品里面加点标准品，加入的量和你样品里面原来的量应该差不多，然后看出峰的情况，如果是出的两个，说明原来样品里面出峰的物质和你标准品不是同一个东西，
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18楼2016-01-13 14:15:33
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普通回帖

cby123

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 26℃的开水 at 2016-01-06 16:27:06
9min就漂移1min的可能性不大，除非你的方法有问题，但是你的6针标样又能重复，说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问，样品的pH和流动相是否匹配，7.9min的是不是其他的东西出的峰，你可以做一个样加标，看 ...

样加标怎么做？求指点
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4楼2016-01-07 11:21:04
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