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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cby123

禁虫

[求助] waters高效液相 已有9人参与

烟用水基胶中的甲醛含量,走了6个标样,线性很好,出峰时间在8.9几分钟左右,但走样品,数据处理下来不出含量。样品的出峰时间在7.9几分钟,是否是保留时间漂移了。还有就是样品在8.9几分钟的时候色谱图上有鼓包??这是什么原因??要怎么处理??刚接触色谱,小白一枚。求大神不吝赐教!!!!
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26℃的开水

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
9min就漂移1min的可能性不大,除非你的方法有问题,但是你的6针标样又能重复,说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问,样品的pH和流动相是否匹配,7.9min的是不是其他的东西出的峰,你可以做一个样加标,看看情况。
2楼2016-01-06 16:27:06
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yan1984

兑换贵宾

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有以下的可能性:你这7.9几分钟不是你要的样品吧,8.9几分钟的鼓包才是。
3楼2016-01-06 17:21:33
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魍の鬼劍斬

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
3楼正解。如果你的所有条件全部一样,包括PH值,流速,流动相配比,温度等。其应保留时间不会更改才对。所以标样和测样在相同保留时间下其物质应是对应的。如果感觉峰面积及峰高不够可以试试增加进样量,或提高其样品浓度。
5楼2016-01-07 15:05:40
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nasya

兑换贵宾

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能是因为你样品的处理方式和pH值与标线溶液不一致导致的。我碰到过这种事,标线是水配的,样品中含有很多酸,因此样品溶液呈酸性导致峰型和保留时间变化。可以先随便加个标看看情况。就是向你的样品溶液里加一滴标准储备液,再跑一针看看,因为这样的样品肯定含有甲醛,如果甲醛峰没出,那就是样品处理有问题。
6楼2016-01-07 15:21:04
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kitten1983aw

主管区长

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼上几位分析的有一定的道理,尝试带缓冲盐的流动相来做试试。有可能是因为pH的原因。
7楼2016-01-07 15:49:39
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newslx

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
4楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-07 11:21:04
样加标怎么做?求指点...

就是在你的样品中加入标品,然后对照一下加入前后的色谱峰。如果加入标品后,色谱中只有7.9 min这个峰,那就表明是漂移。如果在8.9 min有新峰出现,那就表明要么是你制样有问题,要不就是样品中不含甲醛。
8楼2016-01-07 16:21:11
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isabella209

专家顾问

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
通过2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应成甲醛腙,萃取液四氢呋喃:水9:1,流动相:水:乙腈(60:40),我的出峰时间在7.5~8min左右
9楼2016-01-07 16:27:37
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3042128005

主管区长

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品浓度不对,或者方法本身有问题,还有可能样品太脏
10楼2016-01-07 16:28:24
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smart_phenol

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是参照ISO 17226-1的方法么?前面的那个大峰应该是2,4-二硝基苯肼的峰。用什么检测器的?如果是DAD可以看看光谱的区别。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

come on with wonderful life.
14楼2016-01-08 17:15:54
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wyy080214

无虫

【答案】应助回帖

7.9的不是目标物,建议改进前处理方法。
17楼2016-01-12 16:06:57
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26℃的开水

兑换贵宾

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引用回帖:
4楼: Originally posted by cby123 at 2016-01-07 11:21:04
样加标怎么做?求指点...

就是你的样品里面加点标准品,加入的量和你样品里面原来的量应该差不多,然后看出峰的情况,如果是出的两个,说明原来样品里面出峰的物质和你标准品不是同一个东西,
18楼2016-01-13 14:15:33
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普通回帖

cby123

无虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by 26℃的开水 at 2016-01-06 16:27:06
9min就漂移1min的可能性不大,除非你的方法有问题,但是你的6针标样又能重复,说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问,样品的pH和流动相是否匹配,7.9min的是不是其他的东西出的峰,你可以做一个样加标,看 ...

样加标怎么做?求指点
4楼2016-01-07 11:21:04
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