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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters高效液相流速设置过高时，柱子下端的接口每次被顶开而露液，这是什么原因
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donglingli

铁虫 (小有名气)

[求助] waters高效液相流速设置过高时，柱子下端的接口每次被顶开而露液，这是什么原因 已有12人参与

使用waters高效液相过程中老是出现露液的现象，如果我把流速设置为1.0时，柱子下端的接口老是被顶开（亲眼观察到顶开），此时柱压大概在3000psi左右（我所设置的压力上限是4000psi），而后我又将流速设置为0.6和0.8，柱压2500psi左右，但是没有出现顶开柱子而露液的情况。另外我试了下扭松或扭紧单通阀，发现一旦拧紧一点单通阀后，压力会迅速上升，本来好好的冲柱子，结果压力迅速下降到500psi，打开发现，柱子下端又露液了（注：柱子下端为流动相进口），这到底是什么原因造成的？？？每天做液相都花好几个小时在解决这个屁问题，人都要烦死。另外：使用的柱子是迪马科技的C18柱。

[ Last edited by archbishop on 2015-5-30 at 21:49 ]
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呵呵，总感觉缺一点什么。
1楼 2015-05-30 21:45:29
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★
archbishop: 金币+3 2015-06-05 11:24:44
donglingli: 回帖置顶 2015-06-05 17:25:23
本帖内容被屏蔽
75楼2015-06-05 11:04:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
13楼: Originally posted by donglingli at 2015-05-30 22:10:45
额，等过几天新柱子回来我看看还有没有这样的情况~~这逼破玩意真是坑死人啊，已经出现二次这样的情况了...

是这种接头吗？换新的，买质量好点的。再就是不锈钢管接入的部分一定要直。
waters高效液相流速设置过高时，柱子下端的接口每次被顶开而露液，这是什么原因
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
15楼2015-05-30 22:15:54
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个根柱子没关系，是柱子没接好，Agilent 1260特容易遇到这个问题，Waters还没遇到过，如果一直拧不好，建议换一根peak管后再试试看。拧柱子入口的时候，把peak管顶死再拧紧。
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归零
2楼2015-05-30 21:52:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
还有冲洗色谱柱的时候建议先低流速 再慢慢升压力
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3楼2015-05-30 21:53:02
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
17楼: Originally posted by donglingli at 2015-05-30 22:20:55
对啊，具体尺寸应该差不多颜色也一样~~~你可能说的也有点对，我注意了下那个不锈钢管接口有点弯曲，没办法，前面人用的时候已经把那根管子卡在一个特定的位置，钢管已经弯了一点点，但是也不是特别明显，这应该不是 ...

管子弯了就有了空隙，压力超过一定大小可能就会崩开。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
19楼2015-05-30 22:24:59
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呀呀好傻

金虫 (职业作家)
引用回帖:
25楼: Originally posted by donglingli at 2015-06-01 23:31:49
单向阀超声清洗下，过滤芯清洗下，peek换一个试试，然后就是柱子冲一天，最好同样的条件换换别的柱子看看是不是因为柱子的原因，我是这几天都在搞仪器清理。。。效果还是不太理想。准备换新柱子~...

哦哦 以前我柱压高到那个出泵到六通阀那个地方漏液，结果我就是把白头换了 还是漏液 最后我就把保护柱拆 就好了 原来就是一个破保护柱堵了 最近公司有人去培训 因为我用的流动相是盐 有一天没反应过来 摸条件 把盐浓度调到150mM了 结果管道里堵了 解决方法就是卸掉柱子，用温水冲洗管道 因为仪器出问题 真的很恶心 特别是还有一大堆事情等着检测 祝好 希望问题解决的时候 可以再告诉我一下
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父母在人生尚有来处父母走人生只剩归途
26楼2015-06-02 09:30:17
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
73楼: Originally posted by swallow13 at 2015-06-04 18:00:00
如果不接色谱柱 以双通管连接 压力很低的话 那只能说你的色谱柱堵塞了...

啊啊啊啊，今天终于找到原因了，检测器进样管堵塞了，换了一根备用管就ok了，大神啊，为什么没有早点遇到你咧，……顺便小白一下，刚开始很多人说接双通管试一试，我是真不知道双通管长啥样的，今天去找了找配件，看了看百度上双通管的图片，才 发现啊。。。。接上后按照大家的提示，立刻知道原因出在哪了
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呵呵，总感觉缺一点什么。
74楼2015-06-04 21:27:26
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 呀呀好傻 at 2015-06-02 09:30:17
哦哦 以前我柱压高到那个出泵到六通阀那个地方漏液，结果我就是把白头换了 还是漏液 最后我就把保护柱拆 就好了 原来就是一个破保护柱堵了 最近公司有人去培训 因为我用的流动相是盐 有一天没反应过来 摸条件 把盐 ...

呵呵，问题已经解决了，是柱子末端进去检测器的那一段管子堵住了，超声后已经好了~~
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呵呵，总感觉缺一点什么。
76楼2015-06-17 11:44:03
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1. 可能柱子有些堵。但是你得先说一下流动相比例？柱子的长度？内经？粒径？
2. 流动相入口要承受柱子的压力，所以你的堵头松了，该换了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-05-30 21:53:26
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donglingli

铁虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by klicking at 2015-05-30 21:52:25
这个根柱子没关系，是柱子没接好，Agilent 1260特容易遇到这个问题，Waters还没遇到过，如果一直拧不好，建议换一根peak管后再试试看。拧柱子入口的时候，把peak管顶死再拧紧。

应该不是柱子没接好的原因，我试了下其他的柱子，如果同样的使用1.0纯甲醇冲甲醇，都会被顶开。另外，刚开始我也一直以为是下端的peak管没拧好的原因，后来我更换了peak管，并且特别注意拧好了，流速一旦过大，马上下端露液
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5楼2015-05-30 21:55:59
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donglingli

铁虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by klicking at 2015-05-30 21:53:02
还有冲洗色谱柱的时候建议先低流速 再慢慢升压力

但是冲完柱子我用流动相冲的时候，一下就露液了，本来冲柱子流速搞低一点没什么影响，流动相也能慢慢升流速么？？那样岂不是很耗时间啊
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6楼2015-05-30 21:57:15
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by donglingli at 2015-05-30 21:55:59
应该不是柱子没接好的原因，我试了下其他的柱子，如果同样的使用1.0纯甲醇冲甲醇，都会被顶开。另外，刚开始我也一直以为是下端的peak管没拧好的原因，后来我更换了peak管，并且特别注意拧好了，流速一旦过大，马上 ...

我觉得你这个似乎不是流速升降快慢的原因了，有没有注意过柱接头被冲开瞬间压力有多大？如果是纯甲醇，压力有接近3000的话，压力太高了！
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7楼2015-05-30 22:04:32
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donglingli

铁虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by archbishop at 2015-05-30 21:53:26
1. 可能柱子有些堵。但是你得先说一下流动相比例？柱子的长度？内经？粒径？
2. 流动相入口要承受柱子的压力，所以你的堵头松了，该换了。

流动相是甲醇：水=65：35，准备用的流速是1.0。柱子长度250mm,内径4.6mm,粒径是5um。你说的堵头是那个柱子上下端那二个接口么？？已经更换过了，试了二根柱子都出现下端露液的情况
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8楼2015-05-30 22:05:02
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
柱子有没有接反？用过的柱子反接压力也会高很多，有时候会被冲开的。
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9楼2015-05-30 22:05:41
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by klicking at 2015-05-30 22:05:41
柱子有没有接反？用过的柱子反接压力也会高很多，有时候会被冲开的。

大哥，这点常识我还是有的，可不要当我是小白啊，每次接柱子，我都很小心看哪边朝上。
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10楼2015-05-30 22:07:04
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