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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters高效液相
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cby123

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] waters高效液相 已有9人参与

烟用水基胶中的甲醛含量，走了6个标样，线性很好，出峰时间在8.9几分钟左右，但走样品，数据处理下来不出含量。样品的出峰时间在7.9几分钟，是否是保留时间漂移了。还有就是样品在8.9几分钟的时候色谱图上有鼓包？？这是什么原因？？要怎么处理？？刚接触色谱，小白一枚。求大神不吝赐教！！！！
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1楼 2016-01-06 14:32:32
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cby123

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by isabella209 at 2016-01-07 16:27:37
通过2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应成甲醛腙，萃取液四氢呋喃：水9:1，流动相：水：乙腈（60:40），我的出峰时间在7.5~8min左右

请问您实验用的仪器和色谱柱各是什么规格呢？另外我们标准上用的是振荡萃取而不是四氢呋喃萃取，会不会是这一步造成的影响呢？

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12楼2016-01-08 09:24:55
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26℃的开水

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
9min就漂移1min的可能性不大，除非你的方法有问题，但是你的6针标样又能重复，说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问，样品的pH和流动相是否匹配，7.9min的是不是其他的东西出的峰，你可以做一个样加标，看看情况。
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2楼2016-01-06 16:27:06
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有以下的可能性：你这7.9几分钟不是你要的样品吧，8.9几分钟的鼓包才是。
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3楼2016-01-06 17:21:33
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cby123

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 26℃的开水 at 2016-01-06 16:27:06
9min就漂移1min的可能性不大，除非你的方法有问题，但是你的6针标样又能重复，说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问，样品的pH和流动相是否匹配，7.9min的是不是其他的东西出的峰，你可以做一个样加标，看 ...

样加标怎么做？求指点
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4楼2016-01-07 11:21:04
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