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cby123

捐助贵宾 (初入文坛)

[求助] waters高效液相 已有9人参与

烟用水基胶中的甲醛含量,走了6个标样,线性很好,出峰时间在8.9几分钟左右,但走样品,数据处理下来不出含量。样品的出峰时间在7.9几分钟,是否是保留时间漂移了。还有就是样品在8.9几分钟的时候色谱图上有鼓包??这是什么原因??要怎么处理??刚接触色谱,小白一枚。求大神不吝赐教!!!!
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cby123

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by newslx at 2016-01-07 16:21:11
就是在你的样品中加入标品,然后对照一下加入前后的色谱峰。如果加入标品后,色谱中只有7.9 min这个峰,那就表明是漂移。如果在8.9 min有新峰出现,那就表明要么是你制样有问题,要不就是样品中不含甲醛。...

样品加标以后8.9分钟的鼓包确实变成了峰,但峰高很低,远远不及前面7.9分钟的峰。这个实验样品的前处理是用2,4-二硝基苯肼中加入磷酸后用乙腈定容制成衍生化试剂,然后将样品进行衍生化处理的。这7.9分钟的峰会不会是衍生化试剂里的物质呢

发自小木虫IOS客户端
11楼2016-01-08 09:20:57
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26℃的开水

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
9min就漂移1min的可能性不大,除非你的方法有问题,但是你的6针标样又能重复,说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问,样品的pH和流动相是否匹配,7.9min的是不是其他的东西出的峰,你可以做一个样加标,看看情况。
2楼2016-01-06 16:27:06
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有以下的可能性:你这7.9几分钟不是你要的样品吧,8.9几分钟的鼓包才是。
3楼2016-01-06 17:21:33
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cby123

捐助贵宾 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 26℃的开水 at 2016-01-06 16:27:06
9min就漂移1min的可能性不大,除非你的方法有问题,但是你的6针标样又能重复,说明方法是正确的。考虑你的样品处理是否存在问,样品的pH和流动相是否匹配,7.9min的是不是其他的东西出的峰,你可以做一个样加标,看 ...

样加标怎么做?求指点
4楼2016-01-07 11:21:04
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