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啦啦啦啦了

新虫 (正式写手)

[求助] 老师您好。我在做一个中药有效部位即总黄酮的自微乳,采用紫外分... 已有1人参与

老师您好。我在做一个中药有效部位即总黄酮的自微乳,采用紫外分光光度法进行含量测定(以亚硝酸钠—硝酸铝—氢氧化钠显色)。但是因为自微乳油相、乳化剂等辅料的干扰,不能正常显色,样液混浊,无法测定药物在其中的溶解度。请问该如何解决呢?样液混浊是因为发生反应了吗?

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tweters4564

新虫 (初入文坛)


样液混浊是因为乳化问题吧
2楼2016-01-05 08:57:38
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啦啦啦啦了

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tweters4564 at 2016-01-05 08:57:38
样液混浊是因为乳化问题吧

那请问这种情况测紫外怎么办呢?试过离心、过滤,都没用
3楼2016-01-05 09:54:32
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程程9122

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
啦啦啦啦了: 金币+5, 有帮助 2016-01-10 17:37:06
感觉应该要进行破乳,提取,分离,乳剂有脂溶性成分,和水溶性的成分一起测紫外有影响吧,而且这其中破乳是否完全,提取是否完全也得经过验证吧
4楼2016-01-05 09:57:33
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啦啦啦啦了

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 程程9122 at 2016-01-05 09:57:33
感觉应该要进行破乳,提取,分离,乳剂有脂溶性成分,和水溶性的成分一起测紫外有影响吧,而且这其中破乳是否完全,提取是否完全也得经过验证吧

我是先以甲醇稀释,并进行过超声破乳,那时的样液还是澄清的。但吸取样液进行显色、紫外测定时,开始变混浊。是否还需要再进行超声?

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5楼2016-01-05 10:07:08
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程程9122

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 啦啦啦啦了 at 2016-01-05 10:07:08
我是先以甲醇稀释,并进行过超声破乳,那时的样液还是澄清的。但吸取样液进行显色、紫外测定时,开始变混浊。是否还需要再进行超声?
...

我感觉以前很多师兄都是破乳后,再过一根很小的葡聚糖凝胶柱,貌似是,我也不大确定,以前看别人做过,自己没做过这方面的。
是否你的显色剂有影响呢?还有你如果用紫外测定,是否要同步做空白制剂考察是否有干扰?仅提供思路以供参考
6楼2016-01-05 14:57:34
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啦啦啦啦了

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 程程9122 at 2016-01-05 14:57:34
我感觉以前很多师兄都是破乳后,再过一根很小的葡聚糖凝胶柱,貌似是,我也不大确定,以前看别人做过,自己没做过这方面的。
是否你的显色剂有影响呢?还有你如果用紫外测定,是否要同步做空白制剂考察是否有干扰 ...

空白的也是混浊的,没法测,吸光度直接飙升到三十几
7楼2016-01-06 19:42:51
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程程9122

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 啦啦啦啦了 at 2016-01-06 19:42:51
空白的也是混浊的,没法测,吸光度直接飙升到三十几...

我觉得,如果空白也有问题,就是方法的可行性的问题了。你要考虑显色剂是否可行,有无反应;破乳方法是否可行;过滤、提取是否完全;紫外检测是否可行,是否需要换液相等。总体感觉你还是先看 一下这方面制剂的书籍,有个基本的思路,然后再下载一些相关的文献参考一下。
8楼2016-01-07 10:13:45
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静待花开61

新虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 程程9122 at 2016-01-07 10:13:45
我觉得,如果空白也有问题,就是方法的可行性的问题了。你要考虑显色剂是否可行,有无反应;破乳方法是否可行;过滤、提取是否完全;紫外检测是否可行,是否需要换液相等。总体感觉你还是先看 一下这方面制剂的书籍 ...

你说的太对了,我测总黄酮也是遇到紫外法不显色

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9楼2017-06-02 19:58:43
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