| 查看: 1093 | 回复: 5 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
甲基硅烷化衍生样品不溶问题 已有2人参与
|
|||
|
我的样品先进行乙酸乙酯萃取，然后氮气干燥。干燥样品中加入100 ul二氧己环, 10ul 吡啶， 50 ul TMS。 然后60度 15min，但是可以看到样品不溶解。请问大家知道该怎么解决这个问题吗？ 附上文献中方法：To the sample, dioxane (100 ll) and pyridine (10 ll) were added followed by silylated reagent of 50 ll trimethyl silyl [BSTFA N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide) and TMCS (trimethylchlorosilane)]. The mixture was heated at 60C for 15 min with periodic shaking to dissolve residues. |
回复此楼» 猜你喜欢
求计算机方向调剂
已经有6人回复
-
湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息
已经有3人回复
-
通信工程求调剂！！！
已经有7人回复
-
26药学专硕105500求调剂
已经有8人回复
-
297，工科调剂?
已经有11人回复
-
申博自荐
已经有4人回复
-
294求调剂
已经有9人回复
-
289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校)
已经有5人回复
-
291求调剂
已经有11人回复
-
304求调剂
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有人用过三甲基硅烷-重氮甲烷做衍生化试剂吗？
已经有2人回复
- 用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题
已经有8人回复
old_yang
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 310 (大学生)
- 金币: 12072.2
- 红花: 40
- 帖子: 1884
- 在线: 335小时
- 虫号: 3442136
- 注册: 2014-09-26
- 专业: 质谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cz200717(200782060代发): 金币+3, 感谢交流 2015-12-29 10:58:46
感谢参与，应助指数 +1
cz200717(200782060代发): 金币+3, 感谢交流 2015-12-29 10:58:46
|
at 60C for 15 min with periodic shaking to dissolve residues. 这句是重点，你有不断摇动，以溶解沉底的物质吗？ 乙酸乙酯是否合适？可考虑换其他的萃取溶剂。经常萃取出很多其他物质。你要检测的是那类物质？ 衍生化试剂不溶，目前的50微升是对于几毫升样品提取物的？如果你的样品体积过大，例如10毫升，这50微升是不够的。你可以用2倍的衍生化试剂试试。当然，你用的试剂越多，样品浓度就稀了，能否测到目标物质，看最后的实验结果了。 还有一点，如果样品不溶解，也可能是没有彻底干燥，氮气吹了多久？即使没有完全溶解，把上清吸走，一般也足够做了。往往没有那么完美的结局。 |
4楼2015-12-27 08:28:52
wenwang
铁杆木虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 224 (大学生)
- 金币: 6113.8
- 散金: 30
- 红花: 26
- 沙发: 1
- 帖子: 1602
- 在线: 405.1小时
- 虫号: 452024
- 注册: 2007-11-05
- 专业: 光谱分析
2楼2015-12-26 19:03:53
3楼2015-12-26 23:41:18
5楼2015-12-28 04:13:57
