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甲基硅烷化衍生样品不溶问题 已有2人参与
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我的样品先进行乙酸乙酯萃取，然后氮气干燥。干燥样品中加入100 ul二氧己环, 10ul 吡啶， 50 ul TMS。 然后60度 15min，但是可以看到样品不溶解。请问大家知道该怎么解决这个问题吗？ 附上文献中方法：To the sample, dioxane (100 ll) and pyridine (10 ll) were added followed by silylated reagent of 50 ll trimethyl silyl [BSTFA N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide) and TMCS (trimethylchlorosilane)]. The mixture was heated at 60C for 15 min with periodic shaking to dissolve residues. |
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3楼2015-12-26 23:41:18
wenwang
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2楼2015-12-26 19:03:53
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
cz200717(200782060代发): 金币+3, 感谢交流 2015-12-29 10:58:46
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at 60C for 15 min with periodic shaking to dissolve residues. 这句是重点，你有不断摇动，以溶解沉底的物质吗？ 乙酸乙酯是否合适？可考虑换其他的萃取溶剂。经常萃取出很多其他物质。你要检测的是那类物质？ 衍生化试剂不溶，目前的50微升是对于几毫升样品提取物的？如果你的样品体积过大，例如10毫升，这50微升是不够的。你可以用2倍的衍生化试剂试试。当然，你用的试剂越多，样品浓度就稀了，能否测到目标物质，看最后的实验结果了。 还有一点，如果样品不溶解，也可能是没有彻底干燥，氮气吹了多久？即使没有完全溶解，把上清吸走，一般也足够做了。往往没有那么完美的结局。 |
4楼2015-12-27 08:28:52
5楼2015-12-28 04:13:57
50