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mechelle_113

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 有人用过三甲基硅烷-重氮甲烷做衍生化试剂吗？已有1人参与

我正在做一个含磷酸的化合物，极性和水溶性都很大，后来见文献有报道用TMS-DAM减小极性化合物的极性，就买来按照文献进行了衍生化（0.5M TMS-DAM，用MeOH做催化剂），我用的是LC-MS/MS，根据MS峰推测衍生化上去的CH3数量可能不同，也就是说存在同系物，且同个MS母离子和碎片离子（MRM）发现有多个色谱峰。不知道是怎么回事？我的问题是：

1.这种衍生化会产生异构体？如果是的话位置在哪里？接入-CH3的位置吗？有没有办法避免异构体的产生？
2.如何提高衍生化效率，一定要在N2下操作吗？好像无法完全做到隔绝空气加样哎，样品（水配）：正己烷（TMS-DAM的溶剂）：MeOH三者比例如何比较合适？因为化合物结构中含有伯胺-NH2，是不是完全甲基化后会变成季胺？
3.接入-CH3后-OH变成-OCH3，这个结构本身稳定吗？还是暴露在空气中之后会不稳定？因为感觉上午衍生化好的东西，下午色谱峰高就降低了。

谢谢！

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