应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 精化资讯 » 请教下芳香酰胺的合成。
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
181/2返回列表12下一页
查看: 1858  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 FC-EPI ，点击这里进行查看

tangruping

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下芳香酰胺的合成。

就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF

[ Last edited by tangruping on 2011-9-28 at 10:01 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
GOD BLESS ME!!!
1楼 2011-09-28 09:52:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:30:44
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:30:45
引用回帖:
1楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 09:52:48:
就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF:ro ...

THF除水，不加三乙胺后反应监控至有新点后加
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-09-28 10:21:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 一般还是碱催化，酸容易和苯胺成盐不利于反应发生。 2011-09-28 14:31:22
引用回帖:
1楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 09:52:48:
就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF:ro ...

苯甲酸酐，浓硫酸催化也能反应的很好
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-09-28 10:23:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fireisland

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:31:36
缚酸剂在后期加，苯胺本身也可以做缚酸剂在前期不用加
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-09-28 10:33:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangruping

银虫 (小有名气)
★
newshine20(金币+1): 同不理解，难道是苯胺成了盐酸盐? 2011-09-28 14:31:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by pycute at 2011-09-28 10:23:38:
苯甲酸酐，浓硫酸催化也能反应的很好

可以解释下为什么析出来的是是苯胺吗？怎么会析出来啊？
赞一下(1人) 回复此楼
GOD BLESS ME!!!
5楼2011-09-28 10:36:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 这个有可能，成盐后析出？ 2011-09-28 14:32:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 10:36:19:
可以解释下为什么析出来的是是苯胺吗？怎么会析出来啊？

苯甲酰氯变笨甲酸了
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-09-28 10:52:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangruping

银虫 (小有名气)
★
newshine20(金币+1): 可以成盐啊，酸碱反应啊。 2011-09-28 14:33:16
引用回帖:
6楼: Originally posted by pycute at 2011-09-28 10:52:37:
苯甲酰氯变笨甲酸了

我的THF是除水了得，用氢化钙回流3小时后再重蒸出来的，变成酸之后为什么会使苯胺析出来呢？这个也不理解啊~稍后给你多加点分啊，有劳
赞一下(1人) 回复此楼
GOD BLESS ME!!!
7楼2011-09-28 10:57:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1, FC-EPI+1): 辛苦了，回答这么多，给一个EPI吧，鼓励讨论式交流 2011-09-28 14:34:16
tangruping(金币+10): 2011-09-28 15:03:22
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 10:57:29:
我的THF是除水了得，用氢化钙回流3小时后再重蒸出来的，变成酸之后为什么会使苯胺析出来呢？这个也不理解啊~稍后给你多加点分啊，有劳

温度不够低的话，三乙胺会消耗酰氯，三乙胺含水也不低
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-09-28 11:24:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主
个人怀疑你苯胺有问题，这个反应我做过，常温下都能剧烈反应的。
赞一下 回复此楼
努力让生活美好一些，再更美好一些……
9楼2011-09-28 14:30:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangruping

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by newshine20 at 2011-09-28 14:30:29:
个人怀疑你苯胺有问题，这个反应我做过，常温下都能剧烈反应的。

苯胺打了氢谱，用氘带水打了对比谱图，在6.5左右会消失两个氢，谱图的也是正确的，红外的氨基吸收峰也很明显，之前用过水杨酰氯做过，貌似就成果一次，而且收率不高，纯度不够，打出的谱图很杂，貌似是对的。。。现在重复不出来，就用简单的苯甲酰氯尝试，结果现象一样，析出的还是原料苯胺都卡了好几个月了郁闷死了~
赞一下 回复此楼
GOD BLESS ME!!!
10楼2011-09-28 15:01:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tangruping 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 复试调剂 +13 呼呼？~+123456 2026-04-05 13/650 2026-04-05 22:07 by 醉翁wl
[考研] 301求调剂 +3 细胞相关蛋白 2026-04-03 3/150 2026-04-05 21:07 by 学员8dgXkO
[考研] 085602调剂 初试总分335 +8 19123253302 2026-04-05 8/400 2026-04-05 20:44 by 南航~万老师
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +10 大火山小火山 2026-04-05 10/500 2026-04-05 19:58 by 小蜗牛小蜗牛
[考研] 求调剂 +4 chenxrlkx 2026-04-05 6/300 2026-04-05 18:38 by imissbao
[考研] 298分 070300求调剂 +15 zwen03 2026-04-02 15/750 2026-04-05 12:52 by Hdyxbekcb
[考研] 301求调剂 +12 121. 2026-04-04 12/600 2026-04-05 09:00 by 来看流星雨10
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +11 努力奋斗112 2026-04-04 11/550 2026-04-04 20:51 by 蓝云思雨
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-03-31 5/250 2026-04-04 19:45 by 1753564080
[考研] 0856调剂 +8 曲听筠 2026-03-30 8/400 2026-04-04 08:46 by tianyyysss
[考研] 求材料调剂，一志愿郑州大学289分 +15 硕星赴 2026-04-03 15/750 2026-04-04 01:01 by userper
[考研] 一志愿重庆大学085404，总分314分，求调剂 +4 zf83hn 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:25 by 啵啵啵0119
[考研] 求调剂不挑专业 +3 xrh030412 2026-04-01 3/150 2026-04-03 14:40 by 氮气气气
[考研] 求调剂 +3 usbdndj 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:10 by dxiaoxin
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:28 by jiouuu
[考研] 312求调剂 +4 赊月色 2026-04-02 5/250 2026-04-03 08:21 by fangshan711
[考研] 085600，320分求调剂 +6 大馋小子 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:54 by dongzh2009
[考研] 279求调剂 +6 学而思兮知 2026-04-01 6/300 2026-04-02 09:16 by vgtyfty
[考研] 322求调剂 +8 三水sss 2026-04-01 8/400 2026-04-01 10:19 by 唐沐儿
[考研] 297 地理学070500 复试求调剂 +3 小圆圈圈ooo 2026-03-30 3/150 2026-03-30 21:05 by 余震yz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭