应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 精化资讯 » 请教下芳香酰胺的合成。
181/2返回列表12下一页
查看: 2376  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 FC-EPI ，点击这里进行查看

tangruping

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下芳香酰胺的合成。

就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF

[ Last edited by tangruping on 2011-9-28 at 10:01 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
GOD BLESS ME!!!
1楼 2011-09-28 09:52:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:30:44
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:30:45
引用回帖:
1楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 09:52:48:
就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF:ro ...

THF除水，不加三乙胺后反应监控至有新点后加
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2011-09-28 10:21:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 一般还是碱催化，酸容易和苯胺成盐不利于反应发生。 2011-09-28 14:31:22
引用回帖:
1楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 09:52:48:
就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF:ro ...

苯甲酸酐，浓硫酸催化也能反应的很好
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-09-28 10:23:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fireisland

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:31:36
缚酸剂在后期加，苯胺本身也可以做缚酸剂在前期不用加
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-09-28 10:33:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangruping

银虫 (小有名气)
★
newshine20(金币+1): 同不理解，难道是苯胺成了盐酸盐? 2011-09-28 14:31:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by pycute at 2011-09-28 10:23:38:
苯甲酸酐，浓硫酸催化也能反应的很好

可以解释下为什么析出来的是是苯胺吗？怎么会析出来啊？
赞一下(1人) 回复此楼
GOD BLESS ME!!!
5楼2011-09-28 10:36:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 这个有可能，成盐后析出？ 2011-09-28 14:32:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 10:36:19:
可以解释下为什么析出来的是是苯胺吗？怎么会析出来啊？

苯甲酰氯变笨甲酸了
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-09-28 10:52:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangruping

银虫 (小有名气)
★
newshine20(金币+1): 可以成盐啊，酸碱反应啊。 2011-09-28 14:33:16
引用回帖:
6楼: Originally posted by pycute at 2011-09-28 10:52:37:
苯甲酰氯变笨甲酸了

我的THF是除水了得，用氢化钙回流3小时后再重蒸出来的，变成酸之后为什么会使苯胺析出来呢？这个也不理解啊~稍后给你多加点分啊，有劳
赞一下(1人) 回复此楼
GOD BLESS ME!!!
7楼2011-09-28 10:57:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1, FC-EPI+1): 辛苦了，回答这么多，给一个EPI吧，鼓励讨论式交流 2011-09-28 14:34:16
tangruping(金币+10): 2011-09-28 15:03:22
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 10:57:29:
我的THF是除水了得，用氢化钙回流3小时后再重蒸出来的，变成酸之后为什么会使苯胺析出来呢？这个也不理解啊~稍后给你多加点分啊，有劳

温度不够低的话，三乙胺会消耗酰氯，三乙胺含水也不低
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-09-28 11:24:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主
个人怀疑你苯胺有问题，这个反应我做过，常温下都能剧烈反应的。
赞一下 回复此楼
努力让生活美好一些，再更美好一些……
9楼2011-09-28 14:30:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangruping

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by newshine20 at 2011-09-28 14:30:29:
个人怀疑你苯胺有问题，这个反应我做过，常温下都能剧烈反应的。

苯胺打了氢谱，用氘带水打了对比谱图，在6.5左右会消失两个氢，谱图的也是正确的，红外的氨基吸收峰也很明显，之前用过水杨酰氯做过，貌似就成果一次，而且收率不高，纯度不够，打出的谱图很杂，貌似是对的。。。现在重复不出来，就用简单的苯甲酰氯尝试，结果现象一样，析出的还是原料苯胺都卡了好几个月了郁闷死了~
赞一下 回复此楼
GOD BLESS ME!!!
10楼2011-09-28 15:01:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tangruping 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 05:13 by gy1nBQXYQJqL
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 04:06 by gy1nBQXYQJqL
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 3/150 2026-08-29 03:23 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-29 00:28 by winsaint
[基金申请] 国自然评审意见 +11 wangmingqi 2026-08-28 15/750 2026-08-29 00:17 by fangyl2005
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中，共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[职场人生] 学生撞见辅导员送外卖，第二天全班都沉默了 +3 鲸鱼融金_浙江_� 2026-08-22 3/150 2026-08-26 09:01 by zzuzxg
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭