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tangruping

银虫 (小有名气)

[求助] 请教下芳香酰胺的合成。

就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF

[ Last edited by tangruping on 2011-9-28 at 10:01 ]
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GOD BLESS ME!!!
1楼 2011-09-28 09:52:48
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pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:30:44
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:30:45
引用回帖:
1楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 09:52:48:
就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF:ro ...

THF除水，不加三乙胺后反应监控至有新点后加
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2楼2011-09-28 10:21:40
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pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 一般还是碱催化，酸容易和苯胺成盐不利于反应发生。 2011-09-28 14:31:22
引用回帖:
1楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 09:52:48:
就苯胺（自制的，二氯甲烷中溶解性不是很好，THF还行）和简单的苯甲酰氯反应，为什么析出来的固体还是苯胺呢，常温反应过夜就析出苯胺来，tlc跟踪无新点重复了好几次了，加的碱是三乙胺，溶剂dryTHF:ro ...

苯甲酸酐，浓硫酸催化也能反应的很好
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3楼2011-09-28 10:23:38
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fireisland

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 感谢应助 2011-09-28 14:31:36
缚酸剂在后期加，苯胺本身也可以做缚酸剂在前期不用加
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4楼2011-09-28 10:33:11
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tangruping

银虫 (小有名气)
★
newshine20(金币+1): 同不理解，难道是苯胺成了盐酸盐? 2011-09-28 14:31:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by pycute at 2011-09-28 10:23:38:
苯甲酸酐，浓硫酸催化也能反应的很好

可以解释下为什么析出来的是是苯胺吗？怎么会析出来啊？
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GOD BLESS ME!!!
5楼2011-09-28 10:36:19
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pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1): 这个有可能，成盐后析出？ 2011-09-28 14:32:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 10:36:19:
可以解释下为什么析出来的是是苯胺吗？怎么会析出来啊？

苯甲酰氯变笨甲酸了
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6楼2011-09-28 10:52:37
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tangruping

银虫 (小有名气)
★
newshine20(金币+1): 可以成盐啊，酸碱反应啊。 2011-09-28 14:33:16
引用回帖:
6楼: Originally posted by pycute at 2011-09-28 10:52:37:
苯甲酰氯变笨甲酸了

我的THF是除水了得，用氢化钙回流3小时后再重蒸出来的，变成酸之后为什么会使苯胺析出来呢？这个也不理解啊~稍后给你多加点分啊，有劳
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GOD BLESS ME!!!
7楼2011-09-28 10:57:29
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pycute

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
newshine20(金币+1, FC-EPI+1): 辛苦了，回答这么多，给一个EPI吧，鼓励讨论式交流 2011-09-28 14:34:16
tangruping(金币+10): 2011-09-28 15:03:22
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 10:57:29:
我的THF是除水了得，用氢化钙回流3小时后再重蒸出来的，变成酸之后为什么会使苯胺析出来呢？这个也不理解啊~稍后给你多加点分啊，有劳

温度不够低的话，三乙胺会消耗酰氯，三乙胺含水也不低
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8楼2011-09-28 11:24:15
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newshine20

木虫 (正式写手)

顺手牵羊+雁过拔毛，小地主
个人怀疑你苯胺有问题，这个反应我做过，常温下都能剧烈反应的。
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努力让生活美好一些，再更美好一些……
9楼2011-09-28 14:30:29
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tangruping

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by newshine20 at 2011-09-28 14:30:29:
个人怀疑你苯胺有问题，这个反应我做过，常温下都能剧烈反应的。

苯胺打了氢谱，用氘带水打了对比谱图，在6.5左右会消失两个氢，谱图的也是正确的，红外的氨基吸收峰也很明显，之前用过水杨酰氯做过，貌似就成果一次，而且收率不高，纯度不够，打出的谱图很杂，貌似是对的。。。现在重复不出来，就用简单的苯甲酰氯尝试，结果现象一样，析出的还是原料苯胺都卡了好几个月了郁闷死了~
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GOD BLESS ME!!!
10楼2011-09-28 15:01:37
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