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tangruping

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by pycute at 2011-09-28 11:24:15:
温度不够低的话,三乙胺会消耗酰氯,三乙胺含水也不低

用氢化钠应该效果要好点吧这个苯胺先前用过氢化钠和水杨酰氯做过,但是产物不好提纯,跑大板后打谱还是很杂,而且反应不完全。。。
GOD BLESS ME!!!
11楼2011-09-28 15:09:23
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pycute

木虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by tangruping at 2011-09-28 15:09:23:
用氢化钠应该效果要好点吧这个苯胺先前用过氢化钠和水杨酰氯做过,但是产物不好提纯,跑大板后打谱还是很杂,而且反应不完全。。。

最好是弱碱,醋酸钠就行,最好直接高倍量酰氯,不加敷酸剂,看能不能反应。如果你的原料不和苯甲酸成盐,建议用酸酐做,一滴浓硫酸催化。你析出来的可能还有三乙胺盐酸盐,这个不溶THF,苯甲酸浓度大把你的原料逼出来了,或者原料也成盐了。
12楼2011-09-28 17:01:46
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馨香一瓣

铁杆木虫 (著名写手)

建议你酰氯采用滴加方式加入,三乙胺与苯胺先混合。
心有多大,梦有多远!
13楼2011-09-30 09:20:14
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huawenxg

新虫 (初入文坛)

内容已删除
14楼2011-09-30 11:40:22
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tangruping

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 馨香一瓣 at 2011-09-30 09:20:14:
建议你酰氯采用滴加方式加入,三乙胺与苯胺先混合。

我就是这样滴加的,滴加一滴酰氯进去,苯胺就析出啦了。难道是酰氯的二氯亚砜没除尽,苯胺变成盐酸盐了?
GOD BLESS ME!!!
15楼2011-09-30 14:26:05
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蓝色火焰

至尊木虫 (正式写手)

提高温度呀,温度过低也不行呀
16楼2011-10-04 22:08:01
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jincanyan

荣誉版主 (职业作家)

皇家神龙尼莫小鱼@徽风皖韵

优秀版主

温度不能过高
欢迎常来石油化工版玩哈
17楼2011-10-05 15:57:40
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天天天蓝leaf

新虫 (初入文坛)

您好,麻烦请教您一下,您那反应的具体条件,我现在正要做这方面的反应,可我查文献吧介绍这些的不是特别多,就想请教一下!您那个反应现在成功了没?多谢了!
18楼2013-05-29 10:33:59
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