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汕头大学海洋科学接受调剂
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bjpkpd

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请问LC-MS回收率的问题 已有1人参与

请问各位虫友,我目前在做大鼠血药浓度方面的实验,用LC-MS/MS(ab4000),在做血样前处理时,用HPLC摸索前处理条件,用乙酸乙酯萃取,然后在HPLC上考察提取回收率可达到88%左右,目前用LC-MS/MS做正式实验,考察提取回收率仅有10%,还尝试过乙腈沉淀蛋白,直接取上清进样,也只有10%左右,搞不懂什么原因造成差别如此之大,是机制效应吗?对了,液质用的流动相也是乙腈。希望虫友给予解答,不胜感激
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a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
bjpkpd: 金币+2, 有帮助 2015-12-24 14:17:22
像你这样的情况,有一个很简单的验证方法。HPLC-DAD-MS/MS就OK了,双检测器。我这边的基本上都是双检测器。

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-12-24 10:43:11
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a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
bjpkpd: 金币+1, 有帮助 2015-12-24 14:18:39
提取液是同一批次的吗?你质谱是提取离子定量的?

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-12-24 10:38:06
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a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
bjpkpd: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-12-24 14:15:20
是不是基质影响。你分别用标准品,经过前处理的空白样品,经过前处理后加标样品,进液相和质谱。就知道了

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-12-24 10:46:50
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bjpkpd

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by a61493579 at 2015-12-24 10:46:50
是不是基质影响。你分别用标准品,经过前处理的空白样品,经过前处理后加标样品,进液相和质谱。就知道了

非常感谢。如果是的话,这个情况一般怎么处理啊?改进萃取方法,换固相小柱萃取还是什么?刚开始做液质,不了解,问的有点多哈
5楼2015-12-24 14:16:48
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