应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请问LC-MS回收率的问题
71/1返回列表
查看: 2171  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

bjpkpd

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请问LC-MS回收率的问题 已有1人参与

请问各位虫友，我目前在做大鼠血药浓度方面的实验，用LC-MS/MS（ab4000），在做血样前处理时，用HPLC摸索前处理条件，用乙酸乙酯萃取，然后在HPLC上考察提取回收率可达到88%左右，目前用LC-MS/MS做正式实验，考察提取回收率仅有10%，还尝试过乙腈沉淀蛋白，直接取上清进样，也只有10%左右，搞不懂什么原因造成差别如此之大，是机制效应吗？对了，液质用的流动相也是乙腈。希望虫友给予解答，不胜感激
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-12-24 10:31:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bjpkpd: 金币+1, ★有帮助 2015-12-24 14:18:39
提取液是同一批次的吗？你质谱是提取离子定量的？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
2楼2015-12-24 10:38:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
bjpkpd: 金币+2, ★有帮助 2015-12-24 14:17:22
像你这样的情况，有一个很简单的验证方法。HPLC-DAD-MS/MS就OK了，双检测器。我这边的基本上都是双检测器。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
3楼2015-12-24 10:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
bjpkpd: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-12-24 14:15:20
是不是基质影响。你分别用标准品，经过前处理的空白样品，经过前处理后加标样品，进液相和质谱。就知道了

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-12-24 10:46:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjpkpd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by a61493579 at 2015-12-24 10:46:50
是不是基质影响。你分别用标准品，经过前处理的空白样品，经过前处理后加标样品，进液相和质谱。就知道了

非常感谢。如果是的话，这个情况一般怎么处理啊？改进萃取方法，换固相小柱萃取还是什么？刚开始做液质，不了解，问的有点多哈
赞一下 回复此楼
5楼2015-12-24 14:16:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bjpkpd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by a61493579 at 2015-12-24 10:43:11
像你这样的情况，有一个很简单的验证方法。HPLC-DAD-MS/MS就OK了，双检测器。我这边的基本上都是双检测器。

非常感谢。条件不允许，估计是做不了HPLC-DAD-MS/MS了。如果是基质效应的话，这个情况一般怎么处理啊？改进萃取方法，换固相小柱萃取还是什么？刚开始做液质，不了解，问的有点多哈
赞一下 回复此楼
6楼2015-12-24 14:18:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
bjpkpd: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-12-24 20:41:13
引用回帖:
6楼: Originally posted by bjpkpd at 2015-12-24 14:18:21
非常感谢。条件不允许，估计是做不了HPLC-DAD-MS/MS了。如果是基质效应的话，这个情况一般怎么处理啊？改进萃取方法，换固相小柱萃取还是什么？刚开始做液质，不了解，问的有点多哈...

个人觉得不会是基质效应。你是怎么处理的？目标物是极性的还是？回收率实验怎么做的？如果你觉得是基质干扰，造成质谱信号不好。首先你要保证，你的物质适合用液质测。其次，过一下C18柱，去除强电离物质，它会抑制离子化。还有就是，会不会是乙酸乙酯的问题，旋蒸之后，换种溶剂。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
7楼2015-12-24 15:42:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 bjpkpd 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 280求调剂 +12 wzzz王 2026-04-09 12/600 2026-04-11 22:36 by dongdian1
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[考研] 求调剂，一志愿大连理工大学354分 +5 雨声余生 2026-04-11 6/300 2026-04-11 16:12 by 雨声余生
[考研] 316求调剂 +4 想读研究生( ?∵ 2026-04-07 4/200 2026-04-11 11:43 by zhq0425
[考研] 296求调剂 +6 汪！？！ 2026-04-09 6/300 2026-04-11 11:25 by zhq0425
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +3 加大号饭盒袋 2026-04-10 3/150 2026-04-10 22:23 by 286640313
[考研] 调剂 +24 不逢春 2026-04-07 25/1250 2026-04-10 09:39 by 690616278
[考研] 本科西工大 0856 324求调剂 +10 wysyjs25 2026-04-09 11/550 2026-04-10 08:37 by 5268321
[考研] 生物与医药273求调剂 +18 荔题南墙 2026-04-05 19/950 2026-04-10 08:14 by kangsm
[考研] 求调剂希望还是希望在山河四省附近 +3 快乐的小白鸽 2026-04-05 3/150 2026-04-09 17:36 by wp06
[考研] 考研调剂 +13 冰冰，，， 2026-04-07 13/650 2026-04-09 17:01 by Lilly_Li
[考研] 311求调剂 +6 surte 2026-04-08 13/650 2026-04-09 14:00 by surte
[考研] 一志愿985初试354分生物调剂 +3 031001 2026-04-06 3/150 2026-04-09 00:30 by Evan_Liu
[考研] 求调剂 +13 柒luck 2026-04-07 13/650 2026-04-08 22:46 by 猪会飞
[考研] 0703化学调剂 348分 +14 唉我超真没招了 2026-04-06 15/750 2026-04-08 19:16 by 我减肥1
[考研] 336求调剂，一志愿中科大 +9 墨彧 yuyu 2026-04-06 9/450 2026-04-08 11:24 by 想读书的菌菌
[考研] 259求调剂 +5 就爱吃土豆呀呀 2026-04-07 5/250 2026-04-07 22:40 by JourneyLucky
[考研] 软工学硕299求调剂 +6 useryy 2026-04-07 6/300 2026-04-07 09:50 by vgtyfty
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +11 大火山小火山 2026-04-05 11/550 2026-04-06 22:55 by yunlongyang
[考研] 287分求调剂 有专利国奖一志愿哈工大085406 +6 白易辰 2026-04-06 7/350 2026-04-06 22:46 by 875465
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭