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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请问LC-MS回收率的问题
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bjpkpd

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请问LC-MS回收率的问题 已有1人参与

请问各位虫友，我目前在做大鼠血药浓度方面的实验，用LC-MS/MS（ab4000），在做血样前处理时，用HPLC摸索前处理条件，用乙酸乙酯萃取，然后在HPLC上考察提取回收率可达到88%左右，目前用LC-MS/MS做正式实验，考察提取回收率仅有10%，还尝试过乙腈沉淀蛋白，直接取上清进样，也只有10%左右，搞不懂什么原因造成差别如此之大，是机制效应吗？对了，液质用的流动相也是乙腈。希望虫友给予解答，不胜感激
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1楼 2015-12-24 10:31:36
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a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bjpkpd: 金币+1, ★有帮助 2015-12-24 14:18:39
提取液是同一批次的吗？你质谱是提取离子定量的？

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2楼2015-12-24 10:38:06
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a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
bjpkpd: 金币+2, ★有帮助 2015-12-24 14:17:22
像你这样的情况，有一个很简单的验证方法。HPLC-DAD-MS/MS就OK了，双检测器。我这边的基本上都是双检测器。

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3楼2015-12-24 10:43:11
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a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
bjpkpd: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-12-24 14:15:20
是不是基质影响。你分别用标准品，经过前处理的空白样品，经过前处理后加标样品，进液相和质谱。就知道了

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4楼2015-12-24 10:46:50
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bjpkpd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by a61493579 at 2015-12-24 10:46:50
是不是基质影响。你分别用标准品，经过前处理的空白样品，经过前处理后加标样品，进液相和质谱。就知道了

非常感谢。如果是的话，这个情况一般怎么处理啊？改进萃取方法，换固相小柱萃取还是什么？刚开始做液质，不了解，问的有点多哈
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5楼2015-12-24 14:16:48
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bjpkpd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by a61493579 at 2015-12-24 10:43:11
像你这样的情况，有一个很简单的验证方法。HPLC-DAD-MS/MS就OK了，双检测器。我这边的基本上都是双检测器。

非常感谢。条件不允许，估计是做不了HPLC-DAD-MS/MS了。如果是基质效应的话，这个情况一般怎么处理啊？改进萃取方法，换固相小柱萃取还是什么？刚开始做液质，不了解，问的有点多哈
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6楼2015-12-24 14:18:21
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a61493579

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
bjpkpd: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-12-24 20:41:13
引用回帖:
6楼: Originally posted by bjpkpd at 2015-12-24 14:18:21
非常感谢。条件不允许，估计是做不了HPLC-DAD-MS/MS了。如果是基质效应的话，这个情况一般怎么处理啊？改进萃取方法，换固相小柱萃取还是什么？刚开始做液质，不了解，问的有点多哈...

个人觉得不会是基质效应。你是怎么处理的？目标物是极性的还是？回收率实验怎么做的？如果你觉得是基质干扰，造成质谱信号不好。首先你要保证，你的物质适合用液质测。其次，过一下C18柱，去除强电离物质，它会抑制离子化。还有就是，会不会是乙酸乙酯的问题，旋蒸之后，换种溶剂。

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7楼2015-12-24 15:42:06
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