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请问LC-MS回收率的问题 已有1人参与
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| 请问各位虫友，我目前在做大鼠血药浓度方面的实验，用LC-MS/MS（ab4000），在做血样前处理时，用HPLC摸索前处理条件，用乙酸乙酯萃取，然后在HPLC上考察提取回收率可达到88%左右，目前用LC-MS/MS做正式实验，考察提取回收率仅有10%，还尝试过乙腈沉淀蛋白，直接取上清进样，也只有10%左右，搞不懂什么原因造成差别如此之大，是机制效应吗？对了，液质用的流动相也是乙腈。希望虫友给予解答，不胜感激 |
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2楼2015-12-24 10:38:06
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bjpkpd: 金币+2, ★有帮助 2015-12-24 14:17:22
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像你这样的情况，有一个很简单的验证方法。HPLC-DAD-MS/MS就OK了，双检测器。我这边的基本上都是双检测器。 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2015-12-24 10:43:11
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bjpkpd: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-12-24 14:15:20
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是不是基质影响。你分别用标准品，经过前处理的空白样品，经过前处理后加标样品，进液相和质谱。就知道了 发自小木虫IOS客户端 |
4楼2015-12-24 10:46:50
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bjpkpd: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-12-24 20:41:13
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个人觉得不会是基质效应。你是怎么处理的？目标物是极性的还是？回收率实验怎么做的？如果你觉得是基质干扰，造成质谱信号不好。首先你要保证，你的物质适合用液质测。其次，过一下C18柱，去除强电离物质，它会抑制离子化。还有就是，会不会是乙酸乙酯的问题，旋蒸之后，换种溶剂。 发自小木虫IOS客户端 |
7楼2015-12-24 15:42:06