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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请问大家，这两个化合物如何用液相将其分离开？
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jack757

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请问大家，这两个化合物如何用液相将其分离开？ 已有4人参与

如题，请大家各抒己见。有价值的回复给以金币奖励，谢谢。

请问大家，这两个化合物如何用液相将其分离开？
5.jpg


请问大家，这两个化合物如何用液相将其分离开？-1
6.jpg
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1楼 2015-12-19 19:01:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

逐梦鸿鹄

木虫 (小有名气)
我觉得可以试试把那个氮氧化物衍生化成其他物质，再进入液相试试，不太赞成用正相

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命中有时终须有，命中无时莫强求。
4楼2015-12-20 07:27:34
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普通回帖

jack757

铁杆木虫 (著名写手)
两种化合物一种是盐酸盐的，一种是其氮氧化合物的。有没有好的类似液相条件实现两峰的分离？用了不同的流动相pH和梯度，都无法实现分离，两种化合物出峰保留时间是一样的。请有这方面经验的专家给以指点。
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2楼2015-12-19 19:04:51
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xb275

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jack757: 金币+1, ★有帮助 2015-12-20 13:08:19
如果点板可以分开？就用正相系统试试

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3楼2015-12-20 07:16:04
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jack757: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-12-20 13:08:44
这个氮氧化合物在水里稳定么？

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努力工作！
5楼2015-12-20 09:34:11
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jack757

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 逐梦鸿鹄 at 2015-12-20 07:27:34
我觉得可以试试把那个氮氧化物衍生化成其他物质，再进入液相试试，不太赞成用正相

请问如何衍生化该氮氧化物，请提供之前的一些经验。
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6楼2015-12-20 13:04:43
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jack757

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-20 09:34:11
这个氮氧化合物在水里稳定么？

在水中不能完全溶解，一般是1:1的乙腈和水来溶解。稳定性很好。
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7楼2015-12-20 13:05:40
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jack757

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xb275 at 2015-12-20 07:16:04
如果点板可以分开？就用正相系统试试

正相操作不是很方便，且它不是其异构体，反相分离应该是有办法的。
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8楼2015-12-20 13:07:14
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flora_5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jack757: 金币+2, ★★★很有帮助, ODS柱与普通C18柱区别不是很大，现在用的流动相体系是磷酸盐，但仍不行。离子对试剂我再试试。谢谢。 2015-12-20 20:16:58
jack757: 金币+1, ★有帮助, 好的，先谢谢。可以测试一下推荐的色谱柱。 2015-12-22 16:45:30
你是制备还是分析？
如果分析的话，可以使用首选Inersil ODS-3色谱柱（其次ASB系列）的色谱柱，使用20mmol/l的磷酸盐缓冲液，加离子对试剂（例如辛烷磺酸钠）试验。
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9楼2015-12-20 13:54:24
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flora_5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jack757: 金币+1, ★有帮助, 已经筛过了哦，8,6.5,5都试过，没有用的。不过还是感谢！ 2015-12-22 16:44:12
引用回帖:
9楼: Originally posted by flora_5 at 2015-12-20 13:54:24
你是制备还是分析？
如果分析的话，可以使用首选Inersil ODS-3色谱柱（其次ASB系列）的色谱柱，使用20mmol/l的磷酸盐缓冲液，加离子对试剂（例如辛烷磺酸钠）试验。

pH值可以试验一个合适的。不知你是否筛选过？
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10楼2015-12-20 21:20:46
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