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lostchocobo

银虫 (正式写手)

[求助] 聚酰亚胺聚合,出现了奇怪的现象,求解释 已有3人参与

小弟准备聚合聚酰亚胺,在NMP里加入一定量的均苯四甲酸酐(PMDA),溶解之后一加入乙二胺,立马就出现了白色析出物,求问这是为什么?
长时间搅拌,可以把白色析出物分散,形成白色的悬浮液。。。

不是应该形成均相澄清的溶液么? 为什么一加入乙二胺就会析出白色固体呢??
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yilyan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
22楼: Originally posted by lostchocobo at 2015-12-20 21:19:34
单体含量已经相当低了,我还试了0.02mol/L的单体含量,也不行
明天升温看看~~

话说用芳香的胺做,混合后得到的溶液时澄清的么?...

为什么要做eda,脂肪族的二胺活性太高,的不到高分子量的产物。
另,你要是用芳香族二胺的话,溶剂,单体都得除水,加料顺序二酐最后加,以放二酐先和水反应了。还有整个反应过程都要通氮气保护。建议你去个做聚酰亚胺的组看看,不然走很多弯路。

发自小木虫Android客户端
23楼2015-12-20 21:40:11
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lostchocobo: 金币+10, 有帮助 2015-12-21 16:21:59
检查均苯四甲酸酐与乙二胺的摩尔比,乙二胺的用量是否过量,导致生成了铵盐。
知者必量其力所能至而从焉
4楼2015-12-19 14:56:25
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bionics

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lostchocobo at 2015-12-19 17:41:44
我换了种方法,先把乙二胺溶在NMP里,再加入PMDA摇匀并超声
最后溶液还是白色的悬浊液,为什么。。。。
你以前做过没?得到的溶液是澄清的吗?...

我做过马酐与乙醇胺的反应,有类似现象。
知者必量其力所能至而从焉
10楼2015-12-19 23:36:12
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普通回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lostchocobo: 金币+5, 有帮助 2015-12-21 16:22:46
酸酐 + 胺 ---> 酰胺 + 铵盐

铵盐导致的吧
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-12-19 14:20:10
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lostchocobo

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-12-19 14:20:10
酸酐 + 胺 ---> 酰胺 + 铵盐

铵盐导致的吧

两单体混合后经过长时间搅拌,会形成聚酰胺酸的溶液
但应该是均相的溶液啊,为什么我这是白色的析出物呢。。。。。。
3楼2015-12-19 14:48:35
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lostchocobo

银虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2015-12-19 14:56:25
检查均苯四甲酸酐与乙二胺的摩尔比,乙二胺的用量是否过量,导致生成了铵盐。

单体摩尔比是1:1啊。。。 只要乙二胺一滴进去,就会析出白色的东西。。。
5楼2015-12-19 16:11:50
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bionics

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lostchocobo at 2015-12-19 16:11:50
单体摩尔比是1:1啊。。。 只要乙二胺一滴进去,就会析出白色的东西。。。...

乙二胺采用溶剂稀释滴加,注意降温
知者必量其力所能至而从焉
6楼2015-12-19 16:22:56
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lostchocobo

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by bionics at 2015-12-19 16:22:56
乙二胺采用溶剂稀释滴加,注意降温...

我换了种方法,先把乙二胺溶在NMP里,再加入PMDA摇匀并超声
最后溶液还是白色的悬浊液,为什么。。。。
你以前做过没?得到的溶液是澄清的吗?
7楼2015-12-19 17:41:44
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千暝殇

木虫 (正式写手)

生活人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
本人对聚酰亚胺的聚合不熟悉,作为一个外行人看,你的是不是生成了交联物质了,导致不容于NMP中?

发自小木虫Android客户端
飘过~飘过~随风飘过……
8楼2015-12-19 18:56:44
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上官小云

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lostchocobo: 金币+5, 有帮助 2015-12-21 16:22:22
我记得以前做的时候是用无水的Dmso或者Dmac当溶剂

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-12-19 19:00:46
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