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倚剑听心

木虫 (正式写手)

[求助] 诡异 聚酰亚胺聚合 涂膜后有液滴 固化后碎裂

本人新合成了一种二胺单体,在真空下80度烘干后与BPDA反应,粘度上去了,但是涂膜后膜表面会出现很多小液滴,固化后薄膜碎裂,照例说粘度上去分子量应该也上去了啊,可是最终薄膜还是太脆,各位虫友谁见过类似的现象啊?知道原因或者知道怎么办的虫友请仗义留言啊!
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dashing

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
倚剑听心: 金币+3, 有帮助, 小分子胺?这个从何而来?分子量不够我也推测了但是具体是什么影响的呢? 2013-06-02 23:11:57
从表面有液滴的现象,感觉里面有小分子胺,或者分子量不够。
4楼2013-06-02 21:04:53
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尛懶懶orz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
倚剑听心: 金币+5, 有帮助, 小分子?是我合成的二胺不纯吗?我点板显示就一个点很干净的,是不是不准啊? 2013-06-03 14:28:54
我以前做的PI我有测TGA、DSC,大概失重温度是在450度以上一点点。我记得我当时做的膜也会裂,当时我和我老师讨论的结果就是合成的不够好。你看可不可能是你的分子量分布太宽了,或者说还有溶液里面有很多小分子
咸鱼也要有梦~~
5楼2013-06-03 11:17:43
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普通回帖

尛懶懶orz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-06-01 19:43:00
倚剑听心: 金币+5, 有帮助, 照分子结构来看,不可能会有支链啊,目标物的热稳定应该不错的,降解一般什么情况下会发生啊? 2013-06-02 23:08:53
支链也会增加黏度啊!是不是你的膜热稳定性不够,已经有部分降解了呢?
咸鱼也要有梦~~
2楼2013-06-01 17:07:15
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aldrichers

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-06-01 19:43:05
倚剑听心: 金币+2, 有帮助, 前人引入?这个聚合步骤按理说应该很简单的吧? 2013-06-02 23:09:54
可能是原料发生副反应了,个人觉得合成实验最好有前人引入
梦想就是一种让你感到坚持就是幸福的东西
3楼2013-06-01 19:17:33
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倚剑听心

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 尛懶懶orz at 2013-06-01 17:07:15
支链也会增加黏度啊!是不是你的膜热稳定性不够,已经有部分降解了呢?

照分子结构来看,不可能会有支链啊,目标物的热稳定应该不错的,降解一般什么情况下会发生啊?
6楼2013-06-03 14:29:22
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倚剑听心

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by aldrichers at 2013-06-01 19:17:33
可能是原料发生副反应了,个人觉得合成实验最好有前人引入

前人引入?这个聚合步骤按理说应该很简单的吧?
7楼2013-06-03 14:29:36
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倚剑听心

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by dashing at 2013-06-02 21:04:53
从表面有液滴的现象,感觉里面有小分子胺,或者分子量不够。

小分子胺?这个从何而来?分子量不够我也推测了但是具体是什么影响的呢?
8楼2013-06-03 14:29:49
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倚剑听心

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 尛懶懶orz at 2013-06-03 11:17:43
我以前做的PI我有测TGA、DSC,大概失重温度是在450度以上一点点。我记得我当时做的膜也会裂,当时我和我老师讨论的结果就是合成的不够好。你看可不可能是你的分子量分布太宽了,或者说还有溶液里面有很多小分子

有帮助, 小分子?是我合成的二胺不纯吗?我点板显示就一个点很干净的,是不是不准啊?
9楼2013-06-03 14:30:10
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351117931

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你涂多厚的膜啊,还是固含量太高了?
做自己最好!
10楼2013-06-03 19:00:56
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