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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酰亚胺聚合，出现了奇怪的现象，求解释
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lostchocobo

银虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by yilyan at 2015-12-20 14:44:27
你的加料顺序是？
...

先把PMDA溶在NMP里，再滴加EDA
或者先把EDA加入NMP中，在加入PMDA溶解

两种都试过，最后都是白色悬浊液。。。
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21楼2015-12-20 21:17:24
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lostchocobo

银虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by songgl87 at 2015-12-20 19:57:21
溶剂是AR级的就可以 对含水量要求不是那么严格
我做的都是全芳香的酐和胺 脂肪族的只在文献里见过 脂肪族的确实不好做

单体含量已经相当低了，我还试了0.02mol/L的单体含量，也不行
明天升温看看~~

话说用芳香的胺做，混合后得到的溶液时澄清的么？
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22楼2015-12-20 21:19:34
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yilyan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by lostchocobo at 2015-12-20 21:19:34
单体含量已经相当低了，我还试了0.02mol/L的单体含量，也不行
明天升温看看~~

话说用芳香的胺做，混合后得到的溶液时澄清的么？...

为什么要做eda，脂肪族的二胺活性太高，的不到高分子量的产物。
另，你要是用芳香族二胺的话，溶剂，单体都得除水，加料顺序二酐最后加，以放二酐先和水反应了。还有整个反应过程都要通氮气保护。建议你去个做聚酰亚胺的组看看，不然走很多弯路。

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23楼2015-12-20 21:40:11
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mminiant

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
24楼2015-12-21 19:42:56
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zhoudingkang

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
23楼: Originally posted by yilyan at 2015-12-20 21:40:11
为什么要做eda，脂肪族的二胺活性太高，的不到高分子量的产物。
另，你要是用芳香族二胺的话，溶剂，单体都得除水，加料顺序二酐最后加，以放二酐先和水反应了。还有整个反应过程都要通氮气保护。建议你去个做聚酰 ...

有专门做聚酰亚胺的组吗？怎么进去？谢谢
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25楼2016-01-13 17:26:32
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dhu小笼包

新虫 (初入文坛)
（1）你的聚合温度是多少？如果温度过高，可能是已经环化了，生成了聚酰亚胺而不是聚酰胺酸，导致不溶解而析出；
（2）应该是先溶解乙二胺，再加PMDA，因为二胺的溶解性比二酐的溶解性差得多；
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26楼2016-01-16 12:15:42
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lostchocobo

银虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by dhu小笼包 at 2016-01-16 12:15:42
（1）你的聚合温度是多少？如果温度过高，可能是已经环化了，生成了聚酰亚胺而不是聚酰胺酸，导致不溶解而析出；
（2）应该是先溶解乙二胺，再加PMDA，因为二胺的溶解性比二酐的溶解性差得多；

在室温溶解添加的，不会超过15度

另外也试了先加乙二胺，还是同样会出现白色悬浊。。。

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27楼2016-01-16 15:36:39
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dhu小笼包

新虫 (初入文坛)
不知道你的反应温度是多少？
可能的原因是反应形成的不是聚酰胺酸，而是直接形成了聚酰亚胺，一般的聚酰亚胺很难溶解在NMP或者DMAc中，从而产生白色析出物。
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28楼2016-02-20 10:36:20
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Willson98

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lostchocobo at 2015-12-19 17:41:44
我换了种方法，先把乙二胺溶在NMP里，再加入PMDA摇匀并超声
最后溶液还是白色的悬浊液，为什么。。。。
你以前做过没？得到的溶液是澄清的吗？...

我试过，按我的估计，应该是乙二胺的吸水性导致的
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29楼2016-02-26 12:35:10
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AndresDI

捐助贵宾 (初入文坛)
芳香族二酐与脂肪族二胺或脂环式二胺反应，因芳香族二酐的pKa=3~5，而脂肪族或脂环式二胺pka为11左右，其离子结合性强，反应中形成酰胺酸盐不溶剂溶剂中，因此所得到的聚酰胺酸分子量不高，通过酰亚胺化得到的聚酰亚胺分子量也不高。很明显楼主得到的沉淀是酰胺酸盐！！！改进方法：通过加入低分子量的有机酸与脂肪族或脂环式二胺反应后再与二酐反应，即便形成酰胺酸盐也能溶于溶剂当中，使之保持与芳香族二胺相同的亲核性，能与芳香族二酐形成聚酰胺酸，通过酰亚胺化反应形成聚酰亚胺。
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30楼2016-07-13 00:01:09
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