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lostchocobo

银虫 (正式写手)

[求助] 聚酰亚胺聚合,出现了奇怪的现象,求解释 已有3人参与

小弟准备聚合聚酰亚胺,在NMP里加入一定量的均苯四甲酸酐(PMDA),溶解之后一加入乙二胺,立马就出现了白色析出物,求问这是为什么?
长时间搅拌,可以把白色析出物分散,形成白色的悬浮液。。。

不是应该形成均相澄清的溶液么? 为什么一加入乙二胺就会析出白色固体呢??
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AndresDI

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芳香族二酐与脂肪族二胺或脂环式二胺反应,因芳香族二酐的pKa=3~5,而脂肪族或脂环式二胺pka为11左右,其离子结合性强,反应中形成酰胺酸盐不溶剂溶剂中,因此所得到的聚酰胺酸分子量不高,通过酰亚胺化得到的聚酰亚胺分子量也不高。很明显楼主得到的沉淀是酰胺酸盐!!!改进方法:通过加入低分子量的有机酸与脂肪族或脂环式二胺反应后再与二酐反应,即便形成酰胺酸盐也能溶于溶剂当中,使之保持与芳香族二胺相同的亲核性,能与芳香族二酐形成聚酰胺酸,通过酰亚胺化反应形成聚酰亚胺。
30楼2016-07-13 00:01:09
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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lostchocobo: 金币+5, 有帮助 2015-12-21 16:22:46
酸酐 + 胺 ---> 酰胺 + 铵盐

铵盐导致的吧
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-12-19 14:20:10
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lostchocobo

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-12-19 14:20:10
酸酐 + 胺 ---> 酰胺 + 铵盐

铵盐导致的吧

两单体混合后经过长时间搅拌,会形成聚酰胺酸的溶液
但应该是均相的溶液啊,为什么我这是白色的析出物呢。。。。。。
3楼2015-12-19 14:48:35
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lostchocobo: 金币+10, 有帮助 2015-12-21 16:21:59
检查均苯四甲酸酐与乙二胺的摩尔比,乙二胺的用量是否过量,导致生成了铵盐。
知者必量其力所能至而从焉
4楼2015-12-19 14:56:25
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