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xwlkitty

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC之后如何除去甲酸盐 已有1人参与

在整个实验中有几个疑点。
首先,我的化合物终有两个羧基,一个连接在糖环上一个连接在杂环上。样品在pH=8-9时冻干成粉末。然后上HPLC分纯。洗脱液为甲醇+0.1%甲酸剃度洗脱。收集后,旋蒸浓缩,冻干。样品为白色粉末。
那么我的问题是:第一,我的样品上HPLC之前应该是羧酸钠盐,那么洗脱剂里加入了甲酸会不结合我的产物里的钠,变成甲酸钠?因为甲酸是羧酸里酸性强的酸。那么我的样品里的羧基是不是游离态的?
第二,因为加入了甲酸,在制备过程中一定会有大量的甲酸混入。那么我的产品里是不是一定含有甲酸钠或者甲酸残留?那么甲酸是液态的,冻干之后我的样品是白色粉末略发黄,杂质会不会就是甲酸钠呢?
第三,如果真有甲酸钠混入,我要如何去除呢?把它跟我的样品分离。我的样品可以溶于水和甲醇。。
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顿悟
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xwlkitty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-20 09:29:02
做个核磁看看化合物纯不纯
...

好的。谢谢。我这个东西在紫外下检测纯度可以达到98%。问题就在于甲酸盐没有紫外吸收。

[ 发自小木虫客户端 ]
顿悟
5楼2015-12-20 23:23:33
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲酸是易挥发性酸,在回收溶剂的一般都会蒸出来,货挥发出来。很少会有你说的情况,如果确实有,可以试试凝胶柱分离。
努力工作!
2楼2015-12-19 19:28:55
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xwlkitty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-19 19:28:55
甲酸是易挥发性酸,在回收溶剂的一般都会蒸出来,货挥发出来。很少会有你说的情况,如果确实有,可以试试凝胶柱分离。

那我这种情况有没有可能存在甲酸钠呢?

[ 发自小木虫客户端 ]
顿悟
3楼2015-12-20 06:51:26
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xwlkitty: 金币+5 2015-12-21 14:37:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by xwlkitty at 2015-12-20 06:51:26
那我这种情况有没有可能存在甲酸钠呢?
...

做个核磁看看化合物纯不纯

发自小木虫Android客户端
努力工作!
4楼2015-12-20 09:29:02
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