24小时热门版块排行榜    

查看: 1530  |  回复: 4

xwlkitty

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC之后如何除去甲酸盐 已有1人参与

在整个实验中有几个疑点。
首先,我的化合物终有两个羧基,一个连接在糖环上一个连接在杂环上。样品在pH=8-9时冻干成粉末。然后上HPLC分纯。洗脱液为甲醇+0.1%甲酸剃度洗脱。收集后,旋蒸浓缩,冻干。样品为白色粉末。
那么我的问题是:第一,我的样品上HPLC之前应该是羧酸钠盐,那么洗脱剂里加入了甲酸会不结合我的产物里的钠,变成甲酸钠?因为甲酸是羧酸里酸性强的酸。那么我的样品里的羧基是不是游离态的?
第二,因为加入了甲酸,在制备过程中一定会有大量的甲酸混入。那么我的产品里是不是一定含有甲酸钠或者甲酸残留?那么甲酸是液态的,冻干之后我的样品是白色粉末略发黄,杂质会不会就是甲酸钠呢?
第三,如果真有甲酸钠混入,我要如何去除呢?把它跟我的样品分离。我的样品可以溶于水和甲醇。。
回复此楼
顿悟
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲酸是易挥发性酸,在回收溶剂的一般都会蒸出来,货挥发出来。很少会有你说的情况,如果确实有,可以试试凝胶柱分离。
努力工作!
2楼2015-12-19 19:28:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xwlkitty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-19 19:28:55
甲酸是易挥发性酸,在回收溶剂的一般都会蒸出来,货挥发出来。很少会有你说的情况,如果确实有,可以试试凝胶柱分离。

那我这种情况有没有可能存在甲酸钠呢?

[ 发自小木虫客户端 ]
顿悟
3楼2015-12-20 06:51:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xwlkitty: 金币+5 2015-12-21 14:37:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by xwlkitty at 2015-12-20 06:51:26
那我这种情况有没有可能存在甲酸钠呢?
...

做个核磁看看化合物纯不纯

发自小木虫Android客户端
努力工作!
4楼2015-12-20 09:29:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xwlkitty

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2015-12-20 09:29:02
做个核磁看看化合物纯不纯
...

好的。谢谢。我这个东西在紫外下检测纯度可以达到98%。问题就在于甲酸盐没有紫外吸收。

[ 发自小木虫客户端 ]
顿悟
5楼2015-12-20 23:23:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xwlkitty 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[基金申请] 能否申诉? +6 echo8914667 2026-08-30 7/350 2026-08-31 08:41 by kingkocxr
[基金申请] 面上意见出来了 +10 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 19/950 2026-08-31 08:01 by blueearth171
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见