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[交流]
【求助】 大家帮我看看ATRP的问题吧，郁闷死了
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我想用ATRP方法合成自己所需要的原料，可试了很久都出现相同的问题，我用α-溴代异丁酸乙酯做引发剂，溴化亚铜和bpy做配体。 苯乙烯是国药的，先用5%的NaOH溶液洗至碱层无色，这时苯乙烯层颜色发黄，然后我再用去离子水洗至中性，再用硫酸镁干燥，然后用CaH放在冰箱里面除水到没有气泡产生，再用减压蒸馏蒸馏出苯乙烯，温度基本上是40-50之间。 溴化亚铜我是用冰醋酸泡，然后再用甲醇洗去冰醋酸后，在真空烘箱里面烘干。 引发剂和bpy我都是直接用的，没有经过进一步处理。 本体聚合，加料的时候我是一起加的，用冰冷却后，用双排管和油真空泵抽空气，体系冒泡后，再改充氮气，如此反复四次，然后在110度的温度下聚合。可问题是：过了好几个钟头，至少4个钟头，体系也不变粘，可以确定基本没有聚合。 我曾经拿我同学纯化过的苯乙烯在我的实验装置上试过，结果过了4个钟头，体系很粘，磁力搅拌子根本就不转了，可我那我处理过的苯乙烯就是不行，我问我同学他是怎么处理苯乙烯的，结果和我的方法一样，很多文献也都是这样子弄的，我是实在搞不清楚问题出在哪里了，那位大侠帮我看看那里出了问题吧，多谢多谢了，搞定之后离的近请吃饭都没问题  [ Last edited by ququxiao on 2008-9-24 at 10:35 ] |
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