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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 大家帮我看看ATRP的问题吧，郁闷死了
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土豆包子

铁杆木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 大家帮我看看ATRP的问题吧，郁闷死了

我想用ATRP方法合成自己所需要的原料，可试了很久都出现相同的问题，我用α-溴代异丁酸乙酯做引发剂，溴化亚铜和bpy做配体。

苯乙烯是国药的，先用5%的NaOH溶液洗至碱层无色，这时苯乙烯层颜色发黄，然后我再用去离子水洗至中性，再用硫酸镁干燥，然后用CaH放在冰箱里面除水到没有气泡产生，再用减压蒸馏蒸馏出苯乙烯，温度基本上是40-50之间。

溴化亚铜我是用冰醋酸泡，然后再用甲醇洗去冰醋酸后，在真空烘箱里面烘干。
引发剂和bpy我都是直接用的，没有经过进一步处理。

本体聚合，加料的时候我是一起加的，用冰冷却后，用双排管和油真空泵抽空气，体系冒泡后，再改充氮气，如此反复四次，然后在110度的温度下聚合。可问题是：过了好几个钟头，至少4个钟头，体系也不变粘，可以确定基本没有聚合。

我曾经拿我同学纯化过的苯乙烯在我的实验装置上试过，结果过了4个钟头，体系很粘，磁力搅拌子根本就不转了，可我那我处理过的苯乙烯就是不行，我问我同学他是怎么处理苯乙烯的，结果和我的方法一样，很多文献也都是这样子弄的，我是实在搞不清楚问题出在哪里了，那位大侠帮我看看那里出了问题吧，多谢多谢了，搞定之后离的近请吃饭都没问题

[ Last edited by ququxiao on 2008-9-24 at 10:35 ]
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1楼 2008-09-23 21:42:01
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modere

金虫 (正式写手)

www.polyindustry.com
引用回帖:
Originally posted by 土豆包子 at 2008-9-23 21:42:
先用5%的NaOH溶液洗至碱层无色，这时苯乙烯层颜色发黄，然后我再用去离子水洗至中性，再用硫酸镁干燥，然后用CaH放在冰箱里面除水到没有气泡产生，再用减压蒸馏蒸馏出苯乙烯，温度基本上是40-50之间。

这么麻烦吗？没做过ATRP
用你同学的得了，呵呵，估计也用不了多少，下次让他多做点就是了
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2楼2008-09-23 22:07:24
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k9fight

金虫 (小有名气)
如果CuBr和Bpy你用同学的单体试过可以聚的话，那就应该没问题
就剩下单体了，
你不妨直接本体里面扔点AIBN看看它自由基能聚吗？
虽然你蒸过，有没有可能阻聚剂没除干净?
BTW：我们抽的时候都是用液氮冻的，可以抽的久一点，除氧除的比较干净。
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这个家伙很懒,但还是写了这一句!
3楼2008-09-23 23:42:03
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土豆包子

铁杆木虫 (初入文坛)
AIBN是可以的，不过也需要些时间体系才能比较粘。
明天我再找我同学去旋蒸一下苯乙烯试试看，也曾经考虑用过液氮，但还没试过，为这个我都要崩溃了
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4楼2008-09-24 00:13:51
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xgyanger

木虫 (著名写手)
感情是没有freeze，那至少也要通气体除尽O2
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5楼2008-09-24 00:24:24
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土豆包子

铁杆木虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by xgyanger at 2008-9-24 00:24:
感情是没有freeze，那至少也要通气体除尽O2

可我用我同学的单体在我的装置上做很快就能聚合的呀
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6楼2008-09-24 01:01:26
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luoezss

金虫 (小有名气)

回答

苯乙烯的ATRP聚合，单体只需要减压蒸馏酒可以了啊
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7楼2008-09-25 14:32:41
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
首先注意原料精制，其次严格无水无氧
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
8楼2008-09-25 18:02:09
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xgyanger

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 土豆包子 at 2008-9-24 01:01:


可我用我同学的单体在我的装置上做很快就能聚合的呀

既然你同学的单体是可行的，那你就用他的吧，可能你的单体蒸的有问题
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9楼2008-09-25 20:09:01
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06101115

新虫 (正式写手)
做实验就这样，有时候莫名其妙的。休息一下就好了
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10楼2008-09-25 21:43:29
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