| 查看: 6628 | 回复: 13 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！
|
||
|
“取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每１ｍＬ含5ｍｇ的溶液作为内标溶液。另取单糖对照品约5ｍｇ，精密称定，置１０ｍＬ量瓶中，精密加入内标溶液0.5ｍＬ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取5００μＬ，加０.５ｍｏｌ/L的ＰＭＰ甲醇溶液与0.6ｍｏｌ/Ｌ的氢氧化钠溶液各5００μＬ。混匀，７０℃烘箱内衍生反应１００ｍｎ，再加０。３ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液10００μＬ，混匀，再用三氯甲烷洗涤３次，每次２ｍＬ，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液2０μＬ，注入液相色谱仪。” 以上步骤我严格参照文献来做。上个周六做起来没有任何问题，进了液相图也很好看。可是我上周日继续做其他几份单糖样品时，在烘箱内衍生结束冷却后，我加入一毫升盐酸后整个溶液就呈现蓝色，而之前做成功的样品加入盐酸后颜色是应该没有改变的。进了液相也见不到糖的衍生物吸收峰。 后来发现溶液的颜色变化是由ph导致的。求助各位大神，pmp衍生化后应该在怎样一个ph条件下进行氯仿的萃取以保证衍生产物不会被氯仿萃取掉呢？又或是我这个操作还有哪里有什么问题呢？求助求助！！！！！  |
回复此楼» 猜你喜欢
一志愿山东大学化学与化工学院材料与化工专硕，360分求调剂
已经有3人回复
-
295求调剂
已经有7人回复
-
312求调剂
已经有5人回复
-
288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工
已经有35人回复
-
求老师收留
已经有3人回复
-
化学调剂
已经有7人回复
-
调剂
已经有3人回复
-
315分 085602 求调剂
已经有12人回复
-
271分求调剂学校
已经有6人回复
-
生物学硕341求调剂
已经有3人回复
13楼2017-08-27 15:51:25
2楼2015-12-19 08:54:50
3楼2015-12-19 17:16:35
4楼2015-12-19 21:23:50
