| 查看: 6389 | 回复: 13 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！
|
||
|
“取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每１ｍＬ含5ｍｇ的溶液作为内标溶液。另取单糖对照品约5ｍｇ，精密称定，置１０ｍＬ量瓶中，精密加入内标溶液0.5ｍＬ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取5００μＬ，加０.５ｍｏｌ/L的ＰＭＰ甲醇溶液与0.6ｍｏｌ/Ｌ的氢氧化钠溶液各5００μＬ。混匀，７０℃烘箱内衍生反应１００ｍｎ，再加０。３ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液10００μＬ，混匀，再用三氯甲烷洗涤３次，每次２ｍＬ，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液2０μＬ，注入液相色谱仪。” 以上步骤我严格参照文献来做。上个周六做起来没有任何问题，进了液相图也很好看。可是我上周日继续做其他几份单糖样品时，在烘箱内衍生结束冷却后，我加入一毫升盐酸后整个溶液就呈现蓝色，而之前做成功的样品加入盐酸后颜色是应该没有改变的。进了液相也见不到糖的衍生物吸收峰。 后来发现溶液的颜色变化是由ph导致的。求助各位大神，pmp衍生化后应该在怎样一个ph条件下进行氯仿的萃取以保证衍生产物不会被氯仿萃取掉呢？又或是我这个操作还有哪里有什么问题呢？求助求助！！！！！  |
回复此楼» 猜你喜欢
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗
已经有6人回复
-
2025冷门绝学什么时候出结果
已经有6人回复
-
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了
已经有7人回复
-
真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗
已经有8人回复
-
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件
已经有5人回复
-
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。
已经有4人回复
-
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢
已经有5人回复
-
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入
已经有4人回复
-
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生
已经有6人回复
-
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？
已经有3人回复
13楼2017-08-27 15:51:25
2楼2015-12-19 08:54:50
3楼2015-12-19 17:16:35
4楼2015-12-19 21:23:50