| 查看: 6982 | 回复: 13 | ||
[求助]
PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！
|
||
|
“取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每１ｍＬ含5ｍｇ的溶液作为内标溶液。另取单糖对照品约5ｍｇ，精密称定，置１０ｍＬ量瓶中，精密加入内标溶液0.5ｍＬ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取5００μＬ，加０.５ｍｏｌ/L的ＰＭＰ甲醇溶液与0.6ｍｏｌ/Ｌ的氢氧化钠溶液各5００μＬ。混匀，７０℃烘箱内衍生反应１００ｍｎ，再加０。３ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液10００μＬ，混匀，再用三氯甲烷洗涤３次，每次２ｍＬ，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液2０μＬ，注入液相色谱仪。” 以上步骤我严格参照文献来做。上个周六做起来没有任何问题，进了液相图也很好看。可是我上周日继续做其他几份单糖样品时，在烘箱内衍生结束冷却后，我加入一毫升盐酸后整个溶液就呈现蓝色，而之前做成功的样品加入盐酸后颜色是应该没有改变的。进了液相也见不到糖的衍生物吸收峰。 后来发现溶液的颜色变化是由ph导致的。求助各位大神，pmp衍生化后应该在怎样一个ph条件下进行氯仿的萃取以保证衍生产物不会被氯仿萃取掉呢？又或是我这个操作还有哪里有什么问题呢？求助求助！！！！！  |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有18人回复
-
怎么查啊
已经有6人回复
-
基金系统什么内容也没有
已经有8人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有10人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有12人回复
-
哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识
已经有6人回复
-
面上合作单位盖章
已经有5人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有7人回复
-
申请删除本帖
已经有7人回复
-
基金不中，共勉
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于多糖PMP衍生化
已经有0人回复
- 毛细管电泳分析衍生化后葡萄糖醛酸（标准品）时，出现２－３个峰！！！
已经有2人回复
- 单糖的PMP衍生化遇到问题，困扰许久，请各位大侠帮忙。谢谢！！十分感谢！
已经有4人回复
4楼2015-12-19 21:23:50
2楼2015-12-19 08:54:50
3楼2015-12-19 17:16:35
5楼2015-12-20 00:07:59
6楼2016-01-06 20:34:22
7楼2016-01-07 22:37:45
8楼2016-01-08 13:05:59
9楼2016-01-08 17:51:40
10楼2016-01-08 21:26:56
30
